醫(yī)用聚乳酸中間體丙交酯合成產(chǎn)率提高的方法研究.pdf

1、聚乳酸(PLA)作為生物醫(yī)用材料，具有優(yōu)良的生物相容性、生物可降解性和適宜的力學(xué)性能，廣泛應(yīng)用在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，同時(shí)紡織、包裝材料等領(lǐng)域也得到廣泛應(yīng)用。目前制備高分子量聚乳酸主要是通過丙交酯開環(huán)聚合得到。由于丙交酯價(jià)格昂貴，引起聚乳酸及其改性產(chǎn)品難于象普通塑料一樣在大眾領(lǐng)域推廣普及。 本文圍繞降低丙交酯制備成本的工程技術(shù)展開研究。首先篩選、制備出用于丙交酯合成的催化劑，然后對(duì)催化劑進(jìn)行復(fù)配研究，找到復(fù)配催化劑同單一催化劑之間的催化

2、效率的差異。其次，采用單因素實(shí)驗(yàn)確定各因素影響丙交酯產(chǎn)率的變化規(guī)律。然后用正交實(shí)驗(yàn)找到了制備丙交酯的最佳反應(yīng)條件。最后，利用能量衡算公式，求算出丙交酯制備全過程的能量消耗，為產(chǎn)品節(jié)能降耗提供了理論計(jì)算數(shù)據(jù)。本次研究的主要結(jié)果如下： (1)采用均勻沉淀法制備出納米氧化鋅粉體材料，將其作為催化劑應(yīng)用于丙交酯制備中，考察它與常規(guī)氧化鋅在催化活性上的區(qū)別。通過動(dòng)態(tài)光散射儀和X－射線衍射線寬法測(cè)得氧化鋅粉體的平均粒徑為65nm，符合納米催

3、化劑的尺度要求。 (2)以丙交酯初產(chǎn)率為指標(biāo)，對(duì)氧化鋅、氯化亞錫、乳酸鈉、辛酸亞錫、納米氧化鋅等幾種催化劑進(jìn)行單劑催化活性測(cè)試和復(fù)配實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，單一催化劑乳酸鈉的催化效率高于其他各種催化劑及其復(fù)配體系，達(dá)到79.3％的初產(chǎn)率。 (3)用單因素實(shí)驗(yàn)分析得到脫自由水的溫度、真空度，催化劑用量，熱裂解溫度、真空度以及稀釋劑加量等是影響丙交酯產(chǎn)率的因素，并且獲得了各因素變化對(duì)丙交酯產(chǎn)率的影響規(guī)律。 (4)用正交實(shí)驗(yàn)法

4、對(duì)丙交酯制備條件進(jìn)行優(yōu)化，得到的最佳反應(yīng)條件為：脫水階段在3h內(nèi)溫度由120℃逐漸升高到140℃，真空度由-0.025MPa升高到-0.050MPa；乳酸鈉催化劑用量0.5％，熱裂解溫度240℃，熱裂解真空度-0.080MPa，稀釋劑用量30mL，對(duì)應(yīng)的丙交酯初產(chǎn)率為81％。在本次實(shí)驗(yàn)條件下發(fā)現(xiàn)，對(duì)丙交酯制備產(chǎn)率影響最大的是熱裂解溫度，其次是脫水溫度。采用熔點(diǎn)測(cè)定儀和紅外光譜等手段測(cè)試證明所得產(chǎn)物確系丙交酯。 (5)按照物料衡算