抗腦衰膠囊的質(zhì)量控制方法研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、抗腦衰膠囊由人參、制何首烏、黨參、黃芪、熟地黃、山藥、丹參、黃芩、枸杞子、白芍、遠(yuǎn)志、茯神、石菖蒲、葛根、酸棗仁、麥冬、龍骨(粉)、香附、菊花等19味藥材組成。用于因腎精不足、肝氣血虧所引起的精神疲憊、失眠多夢、頭暈?zāi)垦?、體乏無力、記憶力減退。藥理實驗表明本品對神經(jīng)衰弱、記憶力減退、老年性癡呆癥、血管障礙型癡呆癥、腦萎縮、腦梗塞、腦血栓后遺癥、高血壓所致腦循環(huán)不全,以及腦外傷所致的記憶力障礙、體虛乏力、厭食、失眠及大腦發(fā)育不全等癥有獨特

2、的療效。 本研究采用反相高效液相色譜法建立了同時測定抗腦衰膠囊中七種有效成分的分析方法。建立了不同生產(chǎn)批次,不同生產(chǎn)廠家抗腦衰膠囊的HPLC指紋圖譜,并對抗腦衰膠囊中主要色譜特征峰進(jìn)行了分析,確定了主要色譜特征峰在抗腦衰膠囊組成藥材中的歸屬,為闡明中藥復(fù)方制劑的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)提供了有效的分析方法。方法專屬性強(qiáng),靈敏快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,精密度和穩(wěn)定性良好。本研究對抗腦衰膠囊進(jìn)行了綜合的質(zhì)量控制與評價,為保證中藥復(fù)方制劑的質(zhì)量提供了良

3、好的質(zhì)量控制與評價方法。 第一部分抗腦衰膠囊中有效成分的多組分同時測定目的:用反相高效液相色譜法建立中藥復(fù)方制劑抗腦衰膠囊中有效成分的多組分同時測定方法,并將建立的方法用于不同批次,不同生產(chǎn)廠家的抗腦衰膠囊中有效成分的含量測定,并對含量測定結(jié)果加以比較,為科學(xué)有效的評價并控制抗腦衰膠囊的質(zhì)量提供新的方法。 方法: (1)提取方法:比較了不同提取方式、提取溶劑及提取時間對抗腦衰膠囊有效成分的提取效率,選擇提取成分多

4、,提取效率高的提取方法。 (2)高效液相色譜條件的優(yōu)化:選用合適的色譜柱及檢測方法,優(yōu)化流動相的組成、配比、梯度洗脫程序、柱溫等影響因素,確定最佳的色譜條件。 (3)系統(tǒng)適用性試驗:計算抗腦衰膠囊中有效成分黃芩苷的理論塔板數(shù),及各有效成分與相鄰峰的分離度。 (4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:配制一系列濃度的混合對照品溶液,進(jìn)樣分析測定峰面積;以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,經(jīng)回歸處理得各標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。

5、(5)定量限以及檢測限試驗:將混合對照品溶液逐步稀釋并進(jìn)行測定,以信噪比S/N≥10時確定為定量限,以信噪比S/N≥3時確定為檢測限。 (6)儀器精密度試驗:取同一對照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,以所測有效成分的色譜保留時間以及色譜峰面積計算儀器精密度。 (7)日內(nèi)及日間精密度試驗:取同一批次樣品,在同一天精密稱取6份,平行制備樣品溶液,并對樣品溶液進(jìn)樣進(jìn)行分析,以所測有效成分的保留時間和峰面積計算日內(nèi)精密度;取同一批次樣品,

6、在同一天精密稱取2份,平行制備樣品溶液,對樣品溶液進(jìn)樣進(jìn)行分析,連續(xù)測定3天,以所測有效成分的保留時間和峰面積計算日間精密度。 (8)穩(wěn)定性試驗:取同一樣品溶液置于室溫,并分別于0、2、4、6、8、24、48h進(jìn)樣分析并進(jìn)行有效成分的含量測定。 (9)加樣回收率試驗:取同一批次并已知含量的樣品,精密稱定9份,分別精密加入高、中、低3種濃度的對照品混合物,按照供試品溶液制備方法進(jìn)行制備,對樣品溶液進(jìn)樣進(jìn)行分析,并對有效成分

7、的含量進(jìn)行測定并計算加樣回收率。 (10)專屬性試驗:在上述色譜條件下,對陰性對照樣品進(jìn)樣分析,將所得色譜圖與樣品色譜圖進(jìn)行比較,以排除抗腦衰膠囊中其它組成藥材中化學(xué)物質(zhì)的干擾。 (11)抗腦衰膠囊中有效成分的含量測定:對不同批次,不同生產(chǎn)廠家的抗腦衰膠囊中有效成分的含量進(jìn)行測定。第二部分抗腦衰膠囊的高效液相色譜指紋圖譜研究目的:用反相高效液相色譜法建立中藥復(fù)方制劑抗腦衰膠囊的HPLC指紋圖譜,將所建立的方法用于建立不

8、同批次,不同生產(chǎn)廠家的抗腦衰膠囊的HPLC指紋圖譜,并對指紋圖譜結(jié)果加以比較,為科學(xué)有效的評價并控制抗腦衰膠囊的質(zhì)量提供新的方法。同時將建立的方法用于抗腦衰膠囊組成藥材的HPLC指紋圖譜的建立,并對抗腦衰膠囊中主要色譜特征峰在組成藥材中的來源進(jìn)行歸屬,為闡明抗腦衰膠囊的藥效物質(zhì)提供科學(xué)有效的方法。 方法: (1)提取方法:比較了不同提取方式、提取溶劑及提取時間對抗腦衰膠囊有效成分的提取效果,選擇提取成分多,提取率高的提取

9、條件。 (2)HPLC色譜指紋圖譜條件的優(yōu)化:選用合適的色譜柱及紫外檢測器檢測波長,優(yōu)化流動相的組成、配比、梯度洗脫程序,柱溫等影響因素,確定最佳的HPLC指紋圖譜條件。 (3)系統(tǒng)適用性試驗:計算抗腦衰膠囊中有效成分黃芩苷的理論塔板數(shù),及其與相鄰色譜峰的分離度。 (4)儀器精密度試驗:取同一供試品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,以高效液相色譜圖中主要成分的色譜保留時間以及色譜峰面積計算儀器精密度。 (5)重復(fù)性試驗

10、:取同一批次樣品,精密稱取6份,平行制備樣品溶液,對樣品溶液進(jìn)樣分析,根據(jù)高效液相色譜圖中主要成分的色譜保留時間以及色譜峰面積對重復(fù)性進(jìn)行評價。 (6)穩(wěn)定性試驗:取同一樣品溶液置于室溫,并分別于0、2、4、6、8、24、48h對樣品溶液進(jìn)行分析,根據(jù)高效液相色譜圖中主要成分的色譜保留時間以及色譜峰面積對穩(wěn)定性進(jìn)行評價。 (7)專屬性試驗:在上述色譜條件下對空白溶液、樣品溶液進(jìn)樣分析并進(jìn)行對比,以排除空白干擾。

11、(8)抗腦衰膠囊指紋圖譜分析:對不同批次,不同生產(chǎn)廠家的抗腦衰膠囊以及抗腦衰膠囊組成藥材進(jìn)行樣品制備,并進(jìn)行高效液相色譜指紋圖譜分析。 (9)指紋圖譜數(shù)據(jù)分析:采用指紋圖譜相似度計算軟件對所得高效液相色譜指紋圖譜數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和比較,使得數(shù)據(jù)結(jié)果可以有效的反映不同生產(chǎn)批次以及不同生產(chǎn)廠家的抗腦衰膠囊質(zhì)量的差異。并對所得抗腦衰膠囊以及抗腦衰膠囊組成藥材的高效液相色譜指紋圖譜進(jìn)行分析,對抗腦衰膠囊中主要色譜特征峰在組成藥材中的來源進(jìn)行

12、歸屬。 結(jié)論:本研究采用反相高效液相色譜法建立了不同生產(chǎn)批次,不同生產(chǎn)廠家抗腦衰膠囊的HPLC指紋圖譜,并采用指紋圖譜相似度計算軟件對不同生產(chǎn)批次,不同生產(chǎn)廠家的抗腦衰膠囊的HPLC指紋圖譜進(jìn)行了分析和比較,對抗腦衰膠囊的質(zhì)量進(jìn)行了綜合評價。同時建立了抗腦衰膠囊組成藥材的HPLC指紋圖譜,并對抗腦衰膠囊中主要色譜特征峰進(jìn)行分析,確定了主要色譜特征峰在抗腦衰膠囊組成藥材中的歸屬,為闡明中藥復(fù)方制劑的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)提供了有效的方法。方

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