當(dāng)歸油及相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量控制方法與標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、當(dāng)歸為常用的中藥，來源于傘形科植物當(dāng)歸的根，主要成分是揮發(fā)油和一些水溶性成分。當(dāng)歸具有廣泛的藥理作用，如抗炎、調(diào)經(jīng)止痛、免疫和物質(zhì)代謝調(diào)節(jié)作用，抗血小板聚集及抗血栓、造血與抗貧血、降血壓和保護心血管系統(tǒng)的作用，平喘、利膽保肝、促進細(xì)胞增殖的作用，抗菌、抗病毒、抗輻射、抗腫瘤等作用等。臨床上，當(dāng)歸在常用的中藥復(fù)方制劑中出現(xiàn)的頻率很高，可用于治療多種疾病。 由于中藥成分復(fù)雜，僅僅依靠一種成分代表一味中藥是十分片面的。為完善當(dāng)歸的質(zhì)量

2、標(biāo)準(zhǔn)，本文分別以當(dāng)歸對照藥材、阿魏酸和(Z)-藁本內(nèi)酯為對照10批當(dāng)歸藥材進行了定性分析，利用氣相色譜法、紫外分光光度法和薄層掃描法對當(dāng)歸油中主要成分(Z)-藁本內(nèi)酯進行定量研究，并且還進行了指紋圖譜的研究。 利用硅膠層析等方法分離得到了(Z)-藁本內(nèi)酯，經(jīng)過氣相色譜法分析，其純度為98.51﹪，經(jīng)紫外、紅外、質(zhì)譜、核磁進行結(jié)構(gòu)鑒定并與相關(guān)文獻對比確認(rèn)所提取的化合物為(Z)-藁本內(nèi)酯。 由于(Z)-藁本內(nèi)酯是當(dāng)歸油中含量

3、最大的活性成分，因此選用它為對照品，分別建立了用氣相色譜法和紫外分光光度法測定當(dāng)歸藥材中(Z)-藁本內(nèi)酯和當(dāng)歸苯酞的含量分析方法，測定結(jié)果分別為10批當(dāng)歸藥材中(Z)-藁本內(nèi)酯的平均含量為0.195﹪，當(dāng)歸苯酞的平均含量為0.234﹪。在氣相色譜法中，(Z)-藁本內(nèi)酯的濃度在0.3257～1.6285mg.mL-1線形關(guān)系良好(r=0.9991)，平均回收率為97.3﹪；在紫外分光光度法中，(Z)-藁本內(nèi)酯的濃度在3.1784～19.0

4、704μg.mL-1線形關(guān)系良好(r=0.9999)，平均回收率為97.6﹪。用紫外分光光度法測定當(dāng)歸油注射劑中當(dāng)歸苯酞的含量時，注射劑中的輔料常常產(chǎn)生干擾作用，因此建立了以(Z)-藁本內(nèi)酯為對照的薄層掃描測定當(dāng)歸苯酞的含量的方法，在薄層掃描法中，(Z)-藁本內(nèi)酯的量在3.036～15.180μg.mL-1，線形關(guān)系良好(r=0.9998)，平均回收率為97.4﹪。以上三種方法均快速、簡便、準(zhǔn)確、靈敏。 中藥指紋圖譜的主要檢測方

5、法有色譜法、波譜法及其聯(lián)用法等。色譜法常用的有薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法和高效毛細(xì)管電泳法；波譜法常見的有紅外光譜法、紫外光譜法和核磁共振法；聯(lián)用法常用的有氣相-質(zhì)譜法、液相-質(zhì)譜法、液相-質(zhì)譜-質(zhì)譜法等。目前而言，幾種中藥指紋圖譜的檢測方法中：波譜法的圖譜鑒別專屬性較差、分辨率低，聯(lián)用技術(shù)儀器價格昂貴，而色譜法因其采用先進的檢測技術(shù)，具有優(yōu)良的分離能力，使指紋圖譜可表達出中藥復(fù)雜混合體系中不同化學(xué)成分濃度的整體狀況，因此是目前

6、采用最多的指紋圖譜的檢測方法。 本文利用氣相色譜法，采用程序升溫，分別對10批當(dāng)歸藥材、10批當(dāng)歸油原料和10批當(dāng)歸油注射劑進行分析，將得到的譜圖輸入中國藥品生物制品檢定所制定的“中藥指紋圖譜分析和管理系統(tǒng)”軟件中，分別以1號樣品的譜圖為參照譜圖進行了相似度數(shù)據(jù)的自動匹配，其中當(dāng)歸藥材的譜圖中，湖北荊州、山西芮城和云南麗江的當(dāng)歸油匹配數(shù)據(jù)較差，當(dāng)歸油原料和當(dāng)歸油注射劑的整體匹配結(jié)果良好。分別建立了當(dāng)歸藥材中當(dāng)歸油、當(dāng)歸油原料和當(dāng)