27896.腐竹中金胺o表面增強(qiáng)拉曼光譜快速檢測(cè)技術(shù)研究

1、國內(nèi)圖書分類號(hào)：TN929.13學(xué)校代碼：10213國際圖書分類號(hào)：621.391.6密級(jí)：公開工學(xué)碩士學(xué)位論文工學(xué)碩士學(xué)位論文腐竹中金胺O表面增強(qiáng)拉曼光譜快速檢測(cè)技術(shù)研究碩士研究生：楊坤導(dǎo)師：呂志偉教授申請(qǐng)學(xué)位：工學(xué)碩士學(xué)科：物理電子學(xué)所在單位：光電子信息科學(xué)與技術(shù)系答辯日期：2014年6月授予學(xué)位單位：哈爾濱工業(yè)大學(xué)哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文I摘要金胺O是一種芳香胺類堿性工業(yè)染料，主要用于紙、麻、皮革、棉織品等工業(yè)染色。人體接觸

2、或者吸入金胺O都會(huì)引起中毒，且難以自然降解，殘留在人體內(nèi)具有毒性、致癌性和致突變性。衛(wèi)生部早于2008年將其列為非食用物質(zhì)，但目前我國仍缺乏準(zhǔn)確可靠的金胺O檢測(cè)手段，而國內(nèi)外相關(guān)的報(bào)道也較少，現(xiàn)有的檢測(cè)方法有高效液相色譜法及其與固相萃取、質(zhì)譜法聯(lián)用，但是這些方法設(shè)備復(fù)雜昂貴，對(duì)操作人員技術(shù)要求較高，且檢測(cè)周期長(zhǎng)，不利于快速現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。拉曼散射是物質(zhì)的固有特性，其光譜具有指紋特征，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的定性檢測(cè)。表面增強(qiáng)拉曼光譜(SurfaceE

3、nhancedRamanScattering，簡(jiǎn)稱SERS)技術(shù)可以將吸附在具有SERS活性金屬表面樣品分子微弱的拉曼信號(hào)放大上百萬倍，使得SERS技術(shù)具有極高檢測(cè)靈敏度，可以在分子水平上實(shí)時(shí)、定性和半定量檢測(cè)，因此，在食品安全檢測(cè)方面的應(yīng)用存在著巨大潛能。本論文以金胺O為研究對(duì)象，應(yīng)用SERS技術(shù)檢測(cè)了腐竹中的金胺O，提出了一種可以快速檢測(cè)豆制品中違禁色素的方法。首先應(yīng)用檸檬酸鈉分別還原氯金酸和硝酸銀制備出金、銀溶膠，用作SERS增強(qiáng)

4、基底，分別測(cè)量并分析了其粒徑分布和吸收光譜，得出兩種溶膠中的納米粒子均以球形為主，并且具有良好的單分散性。然后應(yīng)用Gaussian軟件計(jì)算了金胺O拉曼光譜，對(duì)其拉曼振動(dòng)峰進(jìn)行歸屬指認(rèn)，并與其固體和水溶液的常規(guī)拉曼光譜進(jìn)行對(duì)比。通過對(duì)比金胺O固體和水溶液的常規(guī)拉曼、水溶液的SERS、腐竹萃取液的SERS，并參考國內(nèi)外相關(guān)報(bào)道，確定以776.5cm1處CH平面外彎曲振動(dòng)的拉曼峰為金胺O的特征峰。接下來分別以金、銀溶膠為增強(qiáng)基底研究金胺O水溶

5、液的SERS特性，優(yōu)化檢測(cè)參數(shù)得到各自檢測(cè)限和增強(qiáng)因子。金溶膠最優(yōu)檢測(cè)參數(shù)為：金胺O與金溶膠體積比為1:5，PH=11，相應(yīng)檢測(cè)限為0.5ppm，增強(qiáng)因子為1.86103。銀溶膠最優(yōu)檢測(cè)參數(shù)為：金胺O與銀溶膠體積比為1:6，PH=2.1，加入1M硝酸或1M氯化鈉水溶液分別為金胺O和銀溶膠混合液體積的6.67%和3%，相應(yīng)檢測(cè)限均為0.1ppm，增強(qiáng)因子分別為3.01103和4.17103。最后參考固相、液相色譜法萃取腐竹中金胺O并應(yīng)用增