29788.基于lspr與電化學(xué)分析檢測技術(shù)的增敏方法研究

1、基于基于LSPR與電化學(xué)分析與電化學(xué)分析檢測檢測技術(shù)的增技術(shù)的增敏方法研究敏方法研究SensitivityDetectionMethodsBasedonLocalizedSurfacePlasmonResonanceElectrochemicalAnalysis學(xué)科專業(yè)：化學(xué)工程研究生：馮利彬指導(dǎo)教師：齊崴教授天津大學(xué)化工學(xué)院二零一四年五月摘要提高分析檢測方法的靈敏度一直是分析檢測領(lǐng)域一個重要的研究方向。分析檢測方法靈敏度的提高不僅能夠

2、更有效地測定環(huán)境有害物、藥物小分子、生物大分子，還能夠促進(jìn)相關(guān)分析測試儀器的開發(fā)。本文分別研究了局域型表面等離子共振分析檢測方法和電化學(xué)分析檢測法的增敏方法，并分別建立了針對汞離子和兩種功能性小分子的敏感檢測法。主要工作內(nèi)容如下：（1）分別采用檸檬酸三鈉還原法和晶種生長法合成了七種金納米球（AuNPs）和兩種金納米棒（AuNRs）。分別對其進(jìn)行了UVvis、TEM、SEM表征。研究了檸檬酸三鈉對AuNPs粒徑的影響和硝酸銀對AuNRs尺

3、寸的影響。挑選了四種粒徑的AuNPs和兩種AuNRs測定汞離子，對溶液pH、硼氫化鈉濃度和反應(yīng)時間進(jìn)行了優(yōu)化。采用波長位移法測定汞離子，得出各自的線性回歸方程。經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)，AuNPs粒徑尺寸越大，檢測靈敏度越高，線性區(qū)間相對越??；AuNRs長徑比越大，檢測靈敏度越高；AuNRs的靈敏度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于AuNPs，前者適用于較低濃度，后者適用于較高濃度。兩類探針都具有良好的選擇性。（2）通過電聚合和電沉積的方法制得聚（三聚氰胺，PMel）和金納米

4、粒共修飾的電極（PMelAuGCE），未見文獻(xiàn)報道。對該修飾電極進(jìn)行了EIS分析。采用循環(huán)伏安法研究了蘆丁在修飾電極上的電化學(xué)行為，發(fā)現(xiàn)其氧化峰電流和還原峰電流較GCE電極和PMelGCE電極有明顯增強，提高了檢測的靈敏度。對溶液的pH、AuNPs電沉積時間、三聚氰胺電聚合時間和掃描速率等實驗條件進(jìn)行了優(yōu)化。采用DPV法對蘆丁進(jìn)行了定量分析，得到兩段線性響應(yīng)范圍，分別為7.8109~1.2106M和1.2106~1.5105M，回歸方程

5、分別為Ip(μA)=22.293C(μM)19.071(R2=0.997)和Ip(μA)=0.903C(μM)44.988(R2=0.993)，檢測限為5.5109M（SN=3）。該電極可用于市售蘆丁片檢測。（3）合成了SBA15@hemin復(fù)合介孔材料，未見文獻(xiàn)報道。對其進(jìn)行了TEM和FTIR表征。利用該材料構(gòu)建了SBA15@heminCSGCE電極。采用循環(huán)伏安法研究了葉酸在修飾電極上的電化學(xué)行為，發(fā)現(xiàn)其氧化峰電流較GCE電極、SB

6、A15CSGCE電極和SBA15NH2CSGCE電極具有明顯增強，提高了檢測的靈敏度。對溶液的pH、復(fù)合材料的修飾量和掃描速率等實驗條件進(jìn)行了優(yōu)化。采用DPV法對葉酸進(jìn)行了定量分析，得到線性響應(yīng)范圍為5.0106~1.0103M，回歸方程為Ip(μA)=0.033C(μM)5.837(R2=0.993)，檢測限為3.3106M（SN=3）。該電極可用于測定兩種市售葉酸片中葉酸含量。關(guān)鍵詞：局域表面等離子共振；電化學(xué)分析；金納米粒子；修飾