幾種生化藥物中獸藥殘留的UPLC-MS-MS測定方法的建立.pdf

1、超高效液相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在多組分分析方面的獨(dú)特能力和快速分析的優(yōu)點(diǎn)在動(dòng)物源性食品多殘留檢測研究中的作用非常顯著。生化藥物多是從動(dòng)物體內(nèi)提取出來的藥物,其質(zhì)量安全部分取決于其動(dòng)物來源。由于不合理用藥、非法用藥的現(xiàn)象十分嚴(yán)重,造成我國動(dòng)物源性食品中獸藥和添加劑殘留非常嚴(yán)重,因此動(dòng)物源性食品的安全性受到普遍的重視,研究出大量的檢測方法。相對(duì)于食品安全,藥品的安全更是重要,來源于動(dòng)物的生化藥物中獸藥殘留的檢測理應(yīng)受到重視。本論文的主要工作是

2、利用超高效液相-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),對(duì)指定的兩種生化藥物中多獸藥殘留進(jìn)行定性定量分析。論文主要包括以下兩部分內(nèi)容:1、通過篩選(樣品前處理方法)和反復(fù)的優(yōu)化(色譜和質(zhì)譜條件),建立了超高效液相色譜.三重四極桿質(zhì)譜法測定動(dòng)物源性藥物肝素中4種硝基呋喃代謝物殘留的方法。該方法具有快速、準(zhǔn)確、靈敏高的優(yōu)點(diǎn),并進(jìn)行了方法學(xué)確證。論文中硝基呋喃代謝物的液相色譜條件是:色譜柱是Waters ACQUITY UFLC(R) BEH C18(2.1

3、mm×100 mm,1.7μm);柱溫是30℃;流速是0.2 mL·min-1;流動(dòng)相是A,2 mmol/L醋酸銨;B,甲醇。樣品處理方法采用在酸性溶液水解,經(jīng)2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生化,乙酸乙酯提取,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。在該條件下用UPLC-MS/MS技術(shù)成功的對(duì)肝素鈉、肝素鈉注射液和3種低分子肝素中4種硝基呋喃代謝物進(jìn)行定性定量檢測。2、探索了用超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定明膠硬空心膠囊中

4、9種β-受體激動(dòng)劑的方法。明膠硬空心膠囊樣品的處理方法是用緩沖溶液勻漿,酶水解,高氯酸沉淀蛋白后,濾液調(diào)至堿性,用乙酸乙酯和叔丁基甲醚提取,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑,緩沖液溶解后,過MCX固相萃取小柱,甲醇淋洗后分析。使用該方法時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為0.25～5.00μg·kg-1,r分別在0.9943～0.9981之間,方法的檢出濃度分別在0.010～0.086μg·kg-1之間,回收率分別在70.01%～113.72%之間。通過方法學(xué)驗(yàn)證