基于LC-MS-MS技術(shù)測(cè)定奶酪中的獸藥多殘留.pdf

1、食品安全是當(dāng)前社會(huì)的熱點(diǎn)問(wèn)題，也是大眾最為關(guān)注的民生問(wèn)題。提高食品安全監(jiān)管能力，使問(wèn)題能夠早發(fā)現(xiàn)、早預(yù)警、早處置，使食品安全監(jiān)管前移，是解決食品安全的必由之路。獸藥殘留危害著人類(lèi)的健康，近年來(lái)已越來(lái)越受到關(guān)注。為此，各國(guó)政府或相關(guān)組織分別制定了相應(yīng)的獸藥最大殘留限量。與此同時(shí)，對(duì)檢測(cè)技術(shù)也提出了更為嚴(yán)格的要求。本文利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)對(duì)奶酪中的多類(lèi)獸藥殘留進(jìn)行了快速測(cè)定方法的研究。主要結(jié)果如下:
　　本文對(duì)世界常用的50種獸

2、藥（大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)、磺胺類(lèi)、喹諾酮類(lèi)和四環(huán)素類(lèi)）的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)特征進(jìn)行了研究，建立了應(yīng)用電噴霧離子源(ESI)正離子模式的質(zhì)譜分析方法。與此同時(shí)，建立了一種改進(jìn)后的QuEChERS對(duì)奶酪樣品中的50種多類(lèi)獸藥殘留進(jìn)行提取凈化的前處理方法。
　　稱(chēng)取1.0 g（精確至0.01 g）奶酪樣品于50mL具塞離心管中，加入5 mL濃度為0.1 mol/L的Na2EDTA緩沖溶液(pH=4)和均質(zhì)子渦旋20 s，50℃

3、水浴超聲10min，之后加入10 mL5％的醋酸乙腈提取液，再依次加入1.0 g NaCl和4.0 g Na2SO4快速搖勻，水平振蕩提取10min，10℃10000 r/min離心5 min，取5mL上清液于含200 mg C18吸附劑的具塞離心管中，水平振蕩2 min，以同樣條件離心5min，將2mL上清液移入10 mL玻璃管中，40℃水浴條件下，氮吹濃縮至干，加入1 mL0.1％甲酸水∶乙腈(8∶2，V∶V)溶解殘?jiān)?jīng)超聲溶解和

4、渦旋混勻后，過(guò)0.22μm尼龍濾膜，供LC-MS/MS測(cè)定。目標(biāo)化合物經(jīng)ZORBAX-SB-C18柱梯度分離，在動(dòng)態(tài)多反應(yīng)正離子模式下進(jìn)行檢測(cè)。
　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，奶酪中50種獸藥的檢出限(LOD)為0.02～6μg/kg，定量限(LOQ)為0.05～20μg/kg;在3個(gè)添加濃度下（n=6），平均回收率在70％～120％范圍內(nèi)的占比分別為94％、92％和96％，RSD為1％～14％。對(duì)市售的7例樣品進(jìn)行測(cè)定，其中兩個(gè)樣品分別檢出