FePt磁性材料的制備及表面修飾研究.pdf

1、FePt磁性材料因具有高矯頑力、良好的單軸磁晶各向異性、極低的超順磁臨界尺寸、良好的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，在超高密度垂直磁記錄介質(zhì)、生物醫(yī)學等領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊。本文利用脈沖電沉積法制備了FePt共沉積薄膜、Fe/Pt多層膜和FePt納米粒子；用濕化學法制備了FePt納米粒子，并用SiO2對其進行表面修飾。利用XRD、FESEM、TEM、EDS、FT-IR、VSM研究了制備條件對產(chǎn)物組成、形貌、晶體結(jié)構(gòu)、磁性能等方面的影響規(guī)律。
　

2、　研究結(jié)果表明：脈沖電沉積法制備的FePt共沉積薄膜均含有較多的氧；脈沖電壓對薄膜組成影響很大，沉積時間與薄膜厚度成正比。調(diào)節(jié)脈沖電壓和沉積時間可獲得不同組成、厚度的共沉積薄膜；Fe/Pt比例接近1時，共沉積薄膜的含氧量很高且薄膜組成對電壓的變化非常敏感。未熱處理的FePt薄膜為面心立方（fcc）結(jié)構(gòu)；氫氣中550℃熱處理30min后，有少量的fcc結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變成面心四方（fct）結(jié)構(gòu)，顯示一定的硬磁性。
　　多層膜工藝能有效降低Fe

3、Pt薄膜中的含氧量及由fcc結(jié)構(gòu)向fct結(jié)構(gòu)的相變溫度。通過適當調(diào)節(jié)電沉積參數(shù)制備出了組成為Fe33Pt37O30和Fe37Pt35O28的Fe/Pt多層膜。組成為Fe33Pt37O30的多層膜在氫氣中600℃熱處理30min，氧含量降低了71％，晶體結(jié)構(gòu)由無序的fcc結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)橛行虻膄ct結(jié)構(gòu)并出現(xiàn)明顯（110）織構(gòu)；多層膜由軟磁性轉(zhuǎn)變成硬磁性，矯頑力達到約1420Oe。
　　濕化學法制備的FePt納米粒子組成為Fe52Pt48

4、，粒子呈球形，平均直徑2nm左右。Fe52Pt48納米粒子是無序的fcc結(jié)構(gòu)，室溫顯示超順磁性；氬氣中700℃熱處理30min后轉(zhuǎn)變?yōu)橛行虻腖10-FePt相，有序度約為0.8。PEM制備的球形FePt納米粒子為富Pt組成，平均直徑2.5nm左右，是無序的fcc結(jié)構(gòu)，也顯示超順磁性；氬氣中700℃熱處理30min，富Pt的FePt納米粒子轉(zhuǎn)變?yōu)橐杂行虻拿嫘牧⒎絃12-FePt3相為主并伴有少量L10-FePt相的組成，顯示一定的硬磁性。

5、
　　反相微乳液法制備SiO2包覆FePt（FePt@SiO2）復(fù)合納米粒子過程中，殼層的生長是SiO2初級粒子在FePt表面的異相成核、聚集、生長。調(diào)整TEOS加入量可獲得2~20nm的殼層。SiO2包覆可改善復(fù)合粒子的分散性，對FePt納米粒子飽和磁化強度影響不大，未熱處理的FePt@SiO2顯示超順磁性。SiO2包覆能有效抑制熱處理過程中粒子的長大、團聚及fcc結(jié)構(gòu)向fct結(jié)構(gòu)的相變。熱處理后的FePt@SiO2復(fù)合納米粒子