基于磁性MOFs材料對(duì)環(huán)境水中痕量雌激素的檢測(cè).pdf

1、本文主要研究了功能化磁性MOFs復(fù)合材料的制備和磁性Fe3O4/NH2@MIL-101(Cr)復(fù)合材料環(huán)境水中痕量雌激素的分離檢測(cè)。
　　環(huán)境污染物通常以痕量形式存在，而復(fù)雜環(huán)境樣品如天然水體、底泥、生物樣品等，常常具有基質(zhì)復(fù)雜、去除困難等特點(diǎn)，樣品中目標(biāo)物的富集及前處理技術(shù)尤為關(guān)鍵。固相萃取(SPE)是樣品前處理常用的一種方法，固相萃取(SPE)有很多優(yōu)點(diǎn)如:具有同時(shí)完成樣品富集與凈化，大大提高檢測(cè)靈敏度;比液液萃取更快，更節(jié)省

2、溶劑，可自動(dòng)化批量處理;重現(xiàn)性好等;但同時(shí)具有使用的進(jìn)口固相萃取小柱成本較高，需要專業(yè)人員協(xié)助進(jìn)行方法開發(fā)等缺點(diǎn)。金屬-有機(jī)骨架(MOF)是一種新型有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化材料，具有易于制備、比表面積大、孔隙度高、結(jié)構(gòu)多樣性及孔道表面可修飾等特點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于氣體存儲(chǔ)、催化、傳感、分離以及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。磁分離技術(shù)具有操作簡(jiǎn)單、快速、兼容性和選擇性好等特點(diǎn)，因此將MOFs與磁固相萃取結(jié)合很有吸引力。
　　本文通過(guò)溶劑熱法一步合成了功能化磁性M

3、OFs復(fù)合材料Fe3O4/M@MIL-101（M=NH2、 COOH、C），采用磁性固相萃取(MSPE)方法將功能化磁性MOFs材料應(yīng)用于環(huán)境水中雌激素的分離富集，同時(shí)考察了對(duì)幾種殺菌劑的吸附效果。通過(guò)對(duì)磁性MOFs材料表面進(jìn)行功能化修飾，實(shí)現(xiàn)對(duì)環(huán)境污染物的選擇性吸附。
　　將合成的Fe3O4/NH2@MIL-101(Cr)作為吸附劑對(duì)環(huán)境水中痕量雌激素雌酮、雌二醇、雌三醇、雙酚A進(jìn)行磁性固相萃取并通過(guò)高效液相色譜法檢測(cè)?？疾炝擞?/p>

4、響吸附效果的幾個(gè)因素，包括萃取時(shí)間、萃取溫度、樣品pH、洗脫劑的選擇、洗脫時(shí)間。在最優(yōu)條件下對(duì)四種雌激素進(jìn)行萃取，高效液相法進(jìn)行測(cè)定。方法的最低檢測(cè)限為0.06-0.22μg/L（三倍信噪比），標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好0.9941-0.9956，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為5.9-8.3％。將Fe3O4/NH2@MIL-101(Cr)應(yīng)用于實(shí)際水樣檢測(cè)，分別加標(biāo)2 ng/mL和10 ng/mL，回收率分別為75.5-97.4％和72.0-99.