不同產(chǎn)地的紫花地丁中六種無機(jī)元素的測(cè)定

1、<p>　　不同產(chǎn)地的紫花地丁中六種無機(jī)元素的測(cè)定</p><p>　　【摘要】 目的 建立火焰原子吸收分光光度法測(cè)定不同產(chǎn)地的紫花地丁中6種元素的含量。方法 采用濕法消化進(jìn)行樣品處理，用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法，測(cè)定波長分別為銅324.8nm、鐵248.3nm、鋅213.9nm、錳279.5nm、鈣422.7nm、鎂285.2nm，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。結(jié)果 測(cè)定了9個(gè)產(chǎn)地的紫花地丁

2、中銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的含量，線性范圍分別為銅0～2.0μg/ml（r=0.9990），鐵0～20.0μg/ml（r=0.9996），鋅0.1～4.0μg/ml（r=0.9990），錳0～2.5μg/ml（r=0.9991），鈣0～50.0μg/ml（r=0.9996），鎂0～1.0μg/ml（r=0.9994）。9個(gè)樣品的銅含量為28.6～51.3μg/g、錳含量為50.4～106.5μg/g、鐵1191.0～3399.6μg/g、

3、鋅41.5～90.1μg/g、鈣5670.9～11869.4μg/g、鎂5965.7～9882.5μg/g。結(jié)論 本方法精密度好，準(zhǔn)確可行。不同產(chǎn)地的紫花地丁的銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的含量有很大差別，通過測(cè)定這6種元素的含量，</p><p>　　【關(guān)鍵詞】 紫花地丁 原子吸收分光光度法 無機(jī)元素 含量測(cè)定</p><p>　　【Abstract】 Objective To esta

4、blish a flame atomic absorption spectrophotometry method for the determination of 6 inorganic elements in Viola yedoensis Makino from different places.Methods The air-acetylene flame atomic absorption spectr- ophotomet

5、ry was used. The wavelengths were Cu 324.8nm、Fe 248.3nm、Zn 213.9nm、Mn 279.5nm、Ca 422.7nm、Mg 285.2nm, respectively. Results The linear response ranges were 0～2.0μg/ml of Cu， 0～20.0μg/ml of Fe，0.1～4.0μg/ml of Zn，0～2.5μg/m

6、l of Mn，0～50.0μg/ml of Ca，0～1.</p><p>　　【Key words】 Viola yedoensis Makino; flame atomic absorption spectrophotometry; inorganic element；determinantion</p><p>　　紫花地丁為堇菜科植物紫花地?。╒iola yedoensis M

7、akino）的干燥全草。性寒味微苦，有清熱解毒的功效，主治黃疸、痢疾、乳腺炎、目赤腫痛、咽炎，外敷治跌打損傷、癰腫、毒蛇咬傷［1］。所富集微量元素，對(duì)人體內(nèi)多種酶的活性有作用，對(duì)核酸蛋白的合成、免疫過程、細(xì)胞繁殖都有直接或間接的作用，可促進(jìn)上皮細(xì)胞修復(fù)，使細(xì)胞分裂增加，T細(xì)胞增高，活性增加，從而對(duì)生物體的免疫功能起調(diào)節(jié)作用，通過酶系統(tǒng)發(fā)揮對(duì)機(jī)體代謝的調(diào)節(jié)和控制。所含鋅可抗病毒，并能刺激抗毒素的合成，提高對(duì)傳染病的抵抗力，是其“清熱解毒”

8、、“治疽療毒”的基礎(chǔ)。目前已證實(shí)中藥的生長環(huán)境,如土壤中元素的含量及物理、化學(xué)性質(zhì)、土壤水質(zhì)、pH、氣溫、地理位置、施肥、降水量等生態(tài)環(huán)境因素,對(duì)中藥生長及所含微量元素的多少有著直接的影響。</p><p><b>　　1 實(shí)驗(yàn)部分</b></p><p>　　1.1 儀器與試劑 原子吸收分光光度計(jì)HG9602；電子分析天平BS110；自動(dòng)三重純水蒸餾器SZ-9

9、7；硝酸、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純；水為三重蒸餾水；所用玻璃儀器均經(jīng)自來水、三重蒸餾水清洗，30%HNO3浸泡過夜，用三重蒸餾水清洗。</p><p>　　1.2 儀器工作條件 見表1。 表1 原子吸收分光光度計(jì)工作條件</p><p><b>　　1.3 樣品處理</b></p><p>　　1.3.1 藥材預(yù)處理 取紫花地丁藥材依次用水

10、、去離子水清洗干凈，晾干，100～120℃烘干，粉碎，備用。</p><p>　　1.3.2 濕法消化 精密稱取藥材粉末0.5g，置三角燒瓶中，加5ml HNO3-HClO4（4：1）混酸，上面加一小漏斗，浸泡過夜，次日將三角燒瓶置電熱板上，196℃加熱30min，然后升溫置256℃保持30min，再升溫置296℃至消化完全，待棕?zé)熮D(zhuǎn)為白煙，白煙冒盡，至溶液清亮，溶液余2～3ml時(shí)，取下，放冷，加水5ml，置

11、電熱板上微沸數(shù)分鐘，近干，取下，放冷，以1% HNO3定容于50ml容量瓶中，作為溶液（1），備用。</p><p>　　1.3.3 樣品溶液的制備 取溶液（1）作為測(cè)定Zn、Mn、Cu的待測(cè)溶液。將溶液（1）稀釋2倍作為測(cè)定Fe的待測(cè)溶液。另精密量取溶液（1）5ml，加氧化鑭（50mg/ml）2ml，用1%HNO3定容于50ml量瓶中，搖勻，為溶液（2），作為測(cè)定Ca的待測(cè)溶液。另精密量取溶液（2）5ml，

12、加氧化鑭（50mg/ml）2ml，用1%HNO3定容于50ml量瓶中，搖勻，為溶液（3），作為測(cè)定Mg的待測(cè)溶液。</p><p>　　1.4 線性關(guān)系考察 標(biāo)準(zhǔn)溶液由基準(zhǔn)試劑配制成待測(cè)成分含量為1mg/ml的儲(chǔ)備液，測(cè)定時(shí)分別用1%HNO3稀釋成6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的線性方程和相關(guān)性系數(shù)見表2。待測(cè)元素的相關(guān)系數(shù)都在0.9990以上,各元素在使用濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液中

13、各元素的線性方程和相關(guān)系數(shù)</p><p>　　1.5 精密度試驗(yàn) 取銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的對(duì)照品溶液，分別連續(xù)測(cè)定6次，計(jì)算RSD，結(jié)果RSD分別為銅0.5%、錳0.3%、鐵0.4%、鋅0.2%、鈣0.5%、鎂0.3%。</p><p>　　1.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一份紫花地丁藥材粉末的供試品溶液，分別于0、1、2、3、4、5h測(cè)定，計(jì)算RSD，RSD分別為銅0.2%、錳0.3

14、%、鐵0.4%、鋅0.1%、鈣0.7%、鎂0.4%。</p><p>　　1.7 重現(xiàn)性試驗(yàn) 精密稱取紫花地丁藥材粉末6份，按照樣品處理方法處理，測(cè)定銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂含量，計(jì)算RSD，RSD分別為銅0.7%、錳0.8%、鐵0.7%、鋅1.1%、鈣0.9%、鎂1.0%。</p><p>　　1.8 樣品測(cè)定 分別取上述3種溶液，測(cè)定銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的含量，結(jié)果見表3。 表

15、3 樣品中6種元素的含量 </p><p>　　1.9 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取2號(hào)紫花地丁藥材粉末0.5g共9份，分別加入銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備成高、中、低3個(gè)濃度的樣品，每個(gè)濃度3份，按“1.3.2”項(xiàng)下的方法進(jìn)行消化，按“1.3.3”項(xiàng)下的方法配制成待測(cè)樣品溶液，分別測(cè)定銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的含量，計(jì)算回收率。結(jié)果銅、鐵、鋅、錳、鈣、鎂的平均回收率分別為96.9%、96.5%、95.

16、3%、94.5%、96.3%、94.7%，RSD分別為0.7%、0.8%、1.6%、0.8%、0.5%、1.3% （n=9）。</p><p><b>　　2 討論</b></p><p>　　鋅為紫花地丁抗病毒作用的藥效基礎(chǔ)，鋅含量的高低對(duì)紫花地丁臨床療效有著直接影響，由樣品測(cè)定結(jié)果可以看出，不同產(chǎn)地的紫花地丁中銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的含量有較大差別。鐵、鈣、鎂的