基于磁性還原氧化石墨烯的痕量雙酚A分析新方法研究.pdf

1、雙酚 A(BPA)是一種內(nèi)分泌干擾物，在水體中廣泛存在。但 BPA的濃度通常很低，且水體中存在許多干擾成分，因此直接檢測常常比較可能，必須進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚?，以提高儀器的檢出能力和分析結(jié)果的可靠性。固相萃取是廣泛采用的樣品前處理技術(shù)，吸附劑為固相萃取技術(shù)的核心。還原氧化石墨烯是一種新型碳材料，比表面積大，含有大量的六元環(huán)，且有羥基、羧基、環(huán)氧基、羰基等含氧基團(tuán)，可與 BPA發(fā)生π-π作用或形成氫鍵，這為其吸附 BPA提供了基礎(chǔ)。在吸附劑中

2、加入磁性納米粒子，可實(shí)現(xiàn)材料快速、便利的分離回收。
　　本文合成了磁性還原氧化石墨烯，研究了其對 BPA的吸附特性。以該材料為吸附劑，建立了固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色譜法(SPE-DLLME-HPLC）分析測定水中痕量 BPA的新方法，評估了它的分析性能，并將該方法成功應(yīng)用于地下水等環(huán)境水樣中BPA的測定。主要內(nèi)容包括以下幾個部分：
　　（1）介紹了本研究工作的研究背景和意義，綜述了目前環(huán)境樣品中雙酚 A常用的前處

3、理技術(shù)和檢測方法，并介紹了還原氧化石墨烯的性質(zhì)及其在環(huán)境分析中的應(yīng)用。
　?。?）以四氧化三鐵和鱗片石墨為原料，用改進(jìn)的 Hummer法制備氧化石墨烯，水合肼還原制備還原氧化石墨烯，化學(xué)共沉淀法將 Fe3O4納米粒子負(fù)載在 rGO上制備磁性還原氧化石墨烯（rGO-Fe3O4）材料。以透射電鏡、傅立葉變換紅外光譜儀、振動磁強(qiáng)計對合成的材料進(jìn)行了表征。rGO-Fe3O4對 BPA的等溫吸附符合Langmuir模型，吸附動力學(xué)符合準(zhǔn)二級

4、動力學(xué)模型。
　　（3）將合成的 rGO-Fe3O4作為吸附劑，對溶液中的 BPA進(jìn)行固相萃取。探討了溶液 pH、吸附時間、洗脫劑及體積、洗脫時間、材料用量、樣品體積、共存離子對吸附效果的影響，以及材料的重復(fù)利用性等。
　?。?）在固相萃取的基礎(chǔ)上，采用分散液液微萃取技術(shù)對水樣中的 BPA進(jìn)一步濃縮?？疾炝朔稚⒁阂何⑤腿〉闹饕绊懸蛩亍?yōu)化了萃取劑及體積、萃取 pH值、鹽濃度、萃取時間、水樣體積等。
　?。?）將固相萃

5、取和分散液液微萃取技術(shù)聯(lián)用，建立了基于 rGO-Fe3O4的固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色譜法測定痕量 BPA的新方法，評估了方法的分析性能。結(jié)果表明：該方法對 BPA的檢出限（LOD）為0.009μg/L，富集倍數(shù)為5217。建立的方法具有高富集倍數(shù)、低檢出限、快速、靈敏、簡單、有機(jī)溶劑使用量少、回收率和重現(xiàn)性較好等優(yōu)點(diǎn)。
　?。?）將所建立的新方法應(yīng)用于工業(yè)廢水和廣州、佛山、東莞三地豐水期、枯水期的淺層地下水中 BPA的