酸性冶金廢液中鐵回收及其高值化利用研究.pdf

1、由于黃金工業(yè)的快速發(fā)展，我國(guó)易處理金礦資源變得越來(lái)越少。生物氧化提金技術(shù)是處理低品位難處理金礦的有效途徑，但此技術(shù)會(huì)產(chǎn)生含大量鐵和砷的酸性廢液。傳統(tǒng)處理方法不僅使有價(jià)元素白白浪費(fèi)，且存在潛在的產(chǎn)生二次污染的危險(xiǎn)。本論文開(kāi)辟一條能使砷、鐵有效分離，高值化利用有價(jià)元素鐵的途徑。橄欖石結(jié)構(gòu)LiFePO4是一種新型的鋰離子電池正極材料，具有能量密度高、成本低、環(huán)保和安全等一系列優(yōu)點(diǎn)，有望成為商業(yè)化動(dòng)力鋰離子電池的正極材料。本文以回收鐵得到的Fe

2、PO4為原料，采用碳熱還原法進(jìn)行LiFePO4/C制備及金屬離子體相摻雜改性研究。主要研究工作及結(jié)果如下:
　　采用磷酸氫二銨為沉淀劑對(duì)生物氧化提金廢液選擇性沉淀鐵，主要考察了不同加料方式、pH和磷鐵比等工藝參數(shù)對(duì)砷、鐵分離效果的影響，以及工藝條件對(duì)制備LiFePO4/C復(fù)合材料電化學(xué)性能的影響;然后以合適條件下制備的FePO4和Li2CO3、蔗糖為原料，進(jìn)行碳熱還原法制備LiFePO4/C復(fù)合材料的研究，主要考察了FePO4·2

3、H2O焙燒脫水溫度對(duì)FePO4結(jié)構(gòu)、形貌的影響，以及前驅(qū)體脫水溫度，制備LiFePO4/C的溫度、時(shí)間和摻碳量對(duì)所制備LiFePO4/C復(fù)合材料結(jié)構(gòu)、形貌和電化學(xué)性能的影響，正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化出制備LiFePO4/C合適的工藝條件;分別采用V2O5和Nb2O5對(duì)合適工藝條件制備的LiFePO4/C進(jìn)行了Fe位和Li位摻雜改性研究。采用XRD、SEM、FTIR、電化學(xué)性能測(cè)試等技術(shù)對(duì)相關(guān)材料的結(jié)構(gòu)、形貌及電化學(xué)性能進(jìn)行了表征。得到如下主要結(jié)論:

4、
　　(1)采用磷酸氫二銨為沉淀劑進(jìn)行選擇性沉淀鐵的合適工藝條件為:
　　液相加料，pH2.5、磷鐵比3.5、溫度50℃、攪拌速度500r·min-1;
　　合適的FePO4·2H2O焙燒脫水溫度為450℃，焙燒6h;
　　(2)制備LiFePO4/C的適宜條件為:
　　蔗糖過(guò)量3％，700℃焙燒10h
　　此條件下驗(yàn)證試驗(yàn)制備的LiFePO4/C正極材料0.1C首次放電比容量為132.8mAh/g，

5、充放電平臺(tái)分別在3.5V和3.4V左右，充放電電壓較平穩(wěn);0.5C及1C放電時(shí)循環(huán)性能良好，容量保持率較高;
　　(3)釩的摻雜明顯改善了LiFePO4/C的電化學(xué)性能，合適的摻釩量為3％。LiFe0.97V0.03PO4/C在0.1C、0.5C及1C倍率下首次放電比容量分別為150.1、137.7和130.3mAh/g，具有較好的倍率性能和循環(huán)性能;釩的摻雜降低了材料的電極極化，有效提高了電子導(dǎo)電率與離子導(dǎo)電率。
　　采用