婦舒保凝膠中黃柏苦參的提取工藝研究

1、婦舒保凝膠中黃柏苦參的提取工藝研究婦舒保凝膠中黃柏苦參的提取工藝研究楊銳1，王建春2﹡，陳曉峰2，汪明志1，張詠梅2(1南京中醫(yī)藥大學，江蘇南京210046；2張家港中醫(yī)醫(yī)院，江蘇張家港215600)摘要：目的摘要：目的優(yōu)選婦舒保凝膠中黃柏苦參的最佳提取工藝。方法方法以出固率和鹽酸小檗堿、苦參堿的得率為考察指標，比較不同的提取方法對黃柏苦參提取效率的影響，進而通過正交實驗優(yōu)選出最佳提取工藝。結果提取黃柏苦參的乙醇回流法優(yōu)于乙醇滲漉法、水

2、煎煮法，最佳提取工藝為50%乙醇提取3次、每次1.5h、液料比為8。結論結論該工藝可行且重現(xiàn)性較好總生物堿得率約為2.468%，本研究為婦舒保凝膠中有效成分的提取提供了依據(jù)。關鍵詞：關鍵詞：婦舒保凝膠；提取方法；正交實驗；黃柏苦參ThestudyontheExtractionTechnologyofCtexPhellodendriRadixSophaeFlavescentisinFushubaogelsYANGRui1WANGJianc

3、hun2CHENXiaofeng2WANGMingzhi1ZHANGYongmei2（1.SchoolofPharmacyNanjingUniversityofChineseMedicineNanjing210046China2.HospitalofTCMofZhangjiagangZhangjiagang215600China）Abstact:ObjectiveTooptimizetheextractionprocessofCtexP

4、hellodendriRadixSophaeFlavescentisinFushubaogels.MethodTakethecontentsofmatrinetheyieldofextractsasassessmentindextochoosedifferentextractionsofctexphellodendriradixsophaeflavescentisinFushubaogelstheextractiontechnology

5、wasoptimizedbythogonalexperiment.ResultTheoptimalextractiontechnologywasasfollows:8timesof50%alcoholextracting3times1.5hoursfeachtime.ConclusionTheoptimizedprocessisstablesuitabletheyieldoftotalalkaloidwasabout2.468%.The

6、studyprovideabasisftheextractionconditionofactiveingredientsinFushubaogels.Keywds:Fushubaogelsextractionprocessthogonalexperimentctexphellodendriradixsophaeflavescentis[第一作者]楊銳，碩士研究生，從事藥物新劑型和藥物制劑研究，Tel：（0）15806248329，Ema

7、il：yrui0101@。[通訊作者]﹡王建春，主任中藥師，從事藥物新劑型和藥物制劑研究，Tel:（0）13706221220，Email：wjc13706221220@?？偣擦?，分別加5mL1%鹽酸甲醇溶液超聲30min，取出，用鹽酸甲醇溶液定容于10mL量瓶中，濾過，精密吸取續(xù)濾液1mL揮去溶劑，加甲醇定容于5mL量瓶中，用微孔濾膜(0.45μm)過濾，即得供試品溶液（每毫升相當于含黃柏生藥1.2mg）。2.3.22.3.2苦參堿

8、供試品的制備精密移取AE液、WE液、PE液各1ml每份提取液各兩份總共六份，分別加氨水調pH值9～10，用氯仿萃?。?0mL6），合并萃取液，回收溶劑至干，殘渣加無水乙醇適量使溶解，轉移至5mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得供試品溶液（每毫升相當于含苦參生藥9.6mg）。2.42.4含量測定2.4.12.4.1鹽酸小檗堿含量測定2.4.1.12.4.1.1色譜條件WatersHPLC儀系列；SunFireC18柱（5μm

9、，4.6mm250mm）；流動相：甲醇0.1%H3PO4溶液（85:15），流速：1mLmin1；柱溫：30℃；檢測波長：265nm；進樣量：對照品為10μL，供試品為20μL。2.4.1.22.4.1.2線性關系考察分別精密吸取2.2項下的鹽酸小檗堿對照品各2，4，6，8，10μL注入色譜儀，按2.4.1.1項下色譜條件連續(xù)進樣3次，以進樣量為橫坐標峰面積為縱坐標繪制標準曲線其回歸方程為Y=4.57106X1.57105r=0.999

10、8。結果表明鹽酸小檗堿在0.28～1.40μg內線性良好。2.4.1.32.4.1.3樣品測定吸取2.3項下的鹽酸小檗堿供試品溶液，按2.4.1.1項下依法測定，結果見表1.2.4.22.4.2苦參堿含量測定2.4.2.12.4.2.1色譜條件LanboNH2柱（5μm，250mm46mm）；流動相：乙腈無水乙醇3%磷酸溶液（80∶10∶10）；流速1mLmin1；檢測波長為220nm；柱溫：30℃；進樣量：對照品為10μL，供試品為2

11、0μL。2.4.2.22.4.2.2線性關系考察分別精密吸取2.2項下的苦參堿堿對照品各5，7，9，11，13μL注入色譜儀，按2.4.2.1項下色譜條件連續(xù)進樣3次。以進樣量為橫坐標，峰面積為縱坐標，得回歸方程為：Y=1.022103X0.0356，r=0.9999，表明在0.030～0.13μg內線性關系良好。2.4.2.32.4.2.3樣品測定吸取2.3項下的苦參堿供試品溶液，按2.4.2.1項下依法測定，結果見表1.2.52.5

12、出固率的測定精密移取AE、WE、PE液各25ml置恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，105℃常壓干燥5h，取出置干燥器中冷卻30min，稱重，按藥材量計算出固率，結果見表1。表1黃柏苦參3種方法提取液中各指標成分的含量及出固率結果（n=3）提取液鹽酸小檗堿鹽酸小檗堿苦參堿含量苦參堿出固率含量ω1mg得率%ω2mg得率%%AE7622.5452.30.21822.3WE6332.1147.30.19728.9PE4831.6124.90.1041