婦舒保凝膠中黃柏苦參的提取工藝研究

1、婦舒保凝膠中黃柏苦參的提取工藝研究婦舒保凝膠中黃柏苦參的提取工藝研究楊銳1，王建春2﹡，陳曉峰2，汪明志1，張?jiān)伱?(1南京中醫(yī)藥大學(xué)，江蘇南京210046；2張家港中醫(yī)醫(yī)院，江蘇張家港215600)摘要：目的摘要：目的優(yōu)選婦舒保凝膠中黃柏苦參的最佳提取工藝。方法方法以出固率和鹽酸小檗堿、苦參堿的得率為考察指標(biāo)，比較不同的提取方法對(duì)黃柏苦參提取效率的影響，進(jìn)而通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選出最佳提取工藝。結(jié)果提取黃柏苦參的乙醇回流法優(yōu)于乙醇滲漉法、水

2、煎煮法，最佳提取工藝為50%乙醇提取3次、每次1.5h、液料比為8。結(jié)論結(jié)論該工藝可行且重現(xiàn)性較好總生物堿得率約為2.468%，本研究為婦舒保凝膠中有效成分的提取提供了依據(jù)。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：婦舒保凝膠；提取方法；正交實(shí)驗(yàn)；黃柏苦參ThestudyontheExtractionTechnologyofCtexPhellodendriRadixSophaeFlavescentisinFushubaogelsYANGRui1WANGJianc

3、hun2CHENXiaofeng2WANGMingzhi1ZHANGYongmei2（1.SchoolofPharmacyNanjingUniversityofChineseMedicineNanjing210046China2.HospitalofTCMofZhangjiagangZhangjiagang215600China）Abstact:ObjectiveTooptimizetheextractionprocessofCtexP

4、hellodendriRadixSophaeFlavescentisinFushubaogels.MethodTakethecontentsofmatrinetheyieldofextractsasassessmentindextochoosedifferentextractionsofctexphellodendriradixsophaeflavescentisinFushubaogelstheextractiontechnology

5、wasoptimizedbythogonalexperiment.ResultTheoptimalextractiontechnologywasasfollows:8timesof50%alcoholextracting3times1.5hoursfeachtime.ConclusionTheoptimizedprocessisstablesuitabletheyieldoftotalalkaloidwasabout2.468%.The

6、studyprovideabasisftheextractionconditionofactiveingredientsinFushubaogels.Keywds:Fushubaogelsextractionprocessthogonalexperimentctexphellodendriradixsophaeflavescentis[第一作者]楊銳，碩士研究生，從事藥物新劑型和藥物制劑研究，Tel：（0）15806248329，Ema

7、il：yrui0101@。[通訊作者]﹡王建春，主任中藥師，從事藥物新劑型和藥物制劑研究，Tel:（0）13706221220，Email：wjc13706221220@?？偣擦?，分別加5mL1%鹽酸甲醇溶液超聲30min，取出，用鹽酸甲醇溶液定容于10mL量瓶中，濾過(guò)，精密吸取續(xù)濾液1mL揮去溶劑，加甲醇定容于5mL量瓶中，用微孔濾膜(0.45μm)過(guò)濾，即得供試品溶液（每毫升相當(dāng)于含黃柏生藥1.2mg）。2.3.22.3.2苦參堿

8、供試品的制備精密移取AE液、WE液、PE液各1ml每份提取液各兩份總共六份，分別加氨水調(diào)pH值9～10，用氯仿萃?。?0mL6），合并萃取液，回收溶劑至干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得供試品溶液（每毫升相當(dāng)于含苦參生藥9.6mg）。2.42.4含量測(cè)定2.4.12.4.1鹽酸小檗堿含量測(cè)定2.4.1.12.4.1.1色譜條件WatersHPLC儀系列；SunFireC18柱（5μm

9、，4.6mm250mm）；流動(dòng)相：甲醇0.1%H3PO4溶液（85:15），流速：1mLmin1；柱溫：30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：265nm；進(jìn)樣量：對(duì)照品為10μL，供試品為20μL。2.4.1.22.4.1.2線性關(guān)系考察分別精密吸取2.2項(xiàng)下的鹽酸小檗堿對(duì)照品各2，4，6，8，10μL注入色譜儀，按2.4.1.1項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣3次，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線其回歸方程為Y=4.57106X1.57105r=0.999

10、8。結(jié)果表明鹽酸小檗堿在0.28～1.40μg內(nèi)線性良好。2.4.1.32.4.1.3樣品測(cè)定吸取2.3項(xiàng)下的鹽酸小檗堿供試品溶液，按2.4.1.1項(xiàng)下依法測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1.2.4.22.4.2苦參堿含量測(cè)定2.4.2.12.4.2.1色譜條件LanboNH2柱（5μm，250mm46mm）；流動(dòng)相：乙腈無(wú)水乙醇3%磷酸溶液（80∶10∶10）；流速1mLmin1；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：對(duì)照品為10μL，供試品為2

11、0μL。2.4.2.22.4.2.2線性關(guān)系考察分別精密吸取2.2項(xiàng)下的苦參堿堿對(duì)照品各5，7，9，11，13μL注入色譜儀，按2.4.2.1項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣3次。以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，得回歸方程為：Y=1.022103X0.0356，r=0.9999，表明在0.030～0.13μg內(nèi)線性關(guān)系良好。2.4.2.32.4.2.3樣品測(cè)定吸取2.3項(xiàng)下的苦參堿供試品溶液，按2.4.2.1項(xiàng)下依法測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1.2.52.5

12、出固率的測(cè)定精密移取AE、WE、PE液各25ml置恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，105℃常壓干燥5h，取出置干燥器中冷卻30min，稱(chēng)重，按藥材量計(jì)算出固率，結(jié)果見(jiàn)表1。表1黃柏苦參3種方法提取液中各指標(biāo)成分的含量及出固率結(jié)果（n=3）提取液鹽酸小檗堿鹽酸小檗堿苦參堿含量苦參堿出固率含量ω1mg得率%ω2mg得率%%AE7622.5452.30.21822.3WE6332.1147.30.19728.9PE4831.6124.90.1041