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1、1粉體比表面積的測(cè)定吸附法測(cè)試目的意義目的意義在工業(yè)中,鋼鐵冶煉及粉末冶金;電子材料;水泥、陶瓷、耐火材料;燃料、磨料;化工、藥品等許多行業(yè)的原料是粉末狀的。在生產(chǎn)中,一些化學(xué)反應(yīng)與物理化學(xué)反應(yīng)需要有較大的表面積以提高反應(yīng)速度,要有適當(dāng)?shù)谋缺砻娣e來(lái)控制生產(chǎn)過(guò)程;許多產(chǎn)品要求有一定的粒度分布才能保證質(zhì)量或者是滿(mǎn)足某些特定的要求。本實(shí)驗(yàn)的目的:①了解吸附理論;②掌握比表面積測(cè)定儀工作原理及測(cè)定方法。實(shí)驗(yàn)器材實(shí)驗(yàn)器材①比表面積測(cè)定儀;②氦氮?dú)?/p>
2、瓶及液氮杯;③標(biāo)準(zhǔn)樣;④萬(wàn)分之一天平;⑤烘箱;⑥相關(guān)玻璃器皿;實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理本試驗(yàn)是以吸附理論為依據(jù)的。吸附是指在固氣相、固液相、固固相、液氣相、液液相等體系中,某個(gè)相的物質(zhì)密度或溶于該相中的溶質(zhì)濃度在界面上發(fā)生改變(于本體相不同)的現(xiàn)象。幾乎所有的吸附現(xiàn)象都是界面濃度高3試說(shuō)明比例混合,當(dāng)混合氣通過(guò)樣品管,裝有樣品的樣品管浸入液氮中時(shí),混合氣中的氮?dú)獗粯悠繁砻嫖剑?dāng)樣品表面吸附氮?dú)膺_(dá)到飽和時(shí),撤去液氮,樣品管由低溫升至室溫,樣品吸
3、附的氮?dú)馐軣崦摳剑ń馕?,隨著載氣流經(jīng)熱導(dǎo)檢測(cè)器的測(cè)量室,電橋產(chǎn)生不平衡信號(hào),利用熱導(dǎo)池參比臂與測(cè)量臂電位差,在計(jì)算機(jī)屏幕上可產(chǎn)生一脫附峰,經(jīng)計(jì)算機(jī)算出脫附峰的面積,就可算出被測(cè)樣品的表面積值。比表面積計(jì)算公式比表面積單位吸附質(zhì)量上的單分子層吸附質(zhì)質(zhì)量阿伏加德羅常數(shù)6.0221023一個(gè)氮分子的面積0.162nm2本儀器的測(cè)量精度≤2%測(cè)定范圍0.13500m/g測(cè)定時(shí)間30分鐘。2實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟1、將準(zhǔn)備好的被測(cè)樣品裝入樣品管時(shí),樣
4、品量不能超過(guò)樣品管底部的23(管壁不得粘附樣品)。2、樣品管裝入主機(jī)時(shí)的銅接頭一定要擰緊,如主機(jī)的兩個(gè)流量計(jì)差別超過(guò)10mlmin時(shí),表示漏氣,必須重新裝。3、開(kāi)啟各氣瓶總閥,然后緩慢開(kāi)啟分壓閥,當(dāng)分壓閥的表頭到0.250.30Mpa時(shí),5分鐘后接通電源(不接通氣時(shí),嚴(yán)禁接通電源)。4、接通電源后將電壓調(diào)整到1214V,一定要保證電流表指示在100mA。5、打開(kāi)計(jì)算機(jī)調(diào)整到試樣設(shè)置標(biāo)簽,依次輸入已經(jīng)稱(chēng)量的樣品質(zhì)量(最多可同時(shí)測(cè)量三個(gè)樣品
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