藥物分析簡答題(-部分來自歷年)

1、1.簡述采用紫外分光光度法鑒別藥物時常用的方法，以及薄層色譜法檢查藥物中特殊雜質(zhì)的方法。答:1)測定最大吸收波長，或同時測定最小吸收波長2)規(guī)定一定濃度的供試液在最大吸收波長處的吸收度3）規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)法4）規(guī)定吸收波長和吸收度比值法5）經(jīng)化學(xué)處理后，測定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特性1）雜質(zhì)對照品法2）供試品溶液自身稀釋對照法3）雜質(zhì)對照品與供試品溶液自身稀釋對照并用法4）對照藥物法2.試述古蔡法測砷原理。操作中為何要加碘化鉀試液和

2、酸性氯化亞錫試液？醋酸鉛棉花起試述古蔡法測砷原理。操作中為何要加碘化鉀試液和酸性氯化亞錫試液？醋酸鉛棉花起什么作用？什么作用？答:1)原理：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫與藥物中微量的砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液所生成的砷斑比較，判斷供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。2)五價砷在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化氫，但生成的砷化氫的速度較三價砷慢，故反應(yīng)中加入碘化鉀及氯化亞錫將五價砷還原為

3、三價砷，碘化鉀被氫化生成的碘又可被氯化亞錫還原為碘離子，后者與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成穩(wěn)定的配位離子，有利于生成砷化氫的反應(yīng)進(jìn)行，還可抑制銻化氫的生成，因銻化氫也能與溴化汞試紙作用生成銻斑。3)鋅粒及供試品種可能含少量硫化物，在酸性液中能產(chǎn)生硫化氫氣體，與溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干擾試驗(yàn)結(jié)果，故用醋酸鉛棉花吸收硫化氫3.簡述薄層色譜法檢查藥物中的雜質(zhì)，可采用高低濃度對比法檢查，何為高低濃度對比法？答:先配制一定濃度的供試品溶液，然后

4、將供試品溶液按限量要求稀釋至一定濃度作為對照溶液，將供試品溶液和對照溶液分別點(diǎn)樣于同一薄層板上，展開、斑點(diǎn)定位。供試品溶液所顯示雜質(zhì)斑點(diǎn)與自身稀釋對照品溶液或系列濃度自身稀釋對照溶液的相應(yīng)主斑點(diǎn)比較，不得更深。4.藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么？答:保證人們用藥安全、合理、有效，完成藥品質(zhì)量監(jiān)督工作。5.常見的藥品標(biāo)準(zhǔn)主要有哪些，各有何特點(diǎn)？答:國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(藥典)；臨床研究用藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；暫行或試行藥品標(biāo)準(zhǔn)；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

5、6.藥品檢驗(yàn)工作的基本程序是什么？答:取樣、檢驗(yàn)(鑒別、檢查、含量測定)、記錄和報告。7.簡述簡述RPHPLC法測定有機(jī)含氮類藥物時色譜峰拖尾的原因，以及克服的措施。法測定有機(jī)含氮類藥物時色譜峰拖尾的原因，以及克服的措施。一、造成色譜峰(不對稱)拖尾的原因1.色譜柱本身填裝問題篩板堵塞或填料塌陷藥物制劑檢查包括雜質(zhì)檢查、劑型檢查和安全檢查4）藥物制劑含量測定的特點(diǎn)藥物制劑的輔料常常干擾藥物的含量測定，故藥物制劑的含量測定須采用過濾、提取

6、、色譜分離等方法排除干擾后再進(jìn)行，或改用選擇性更強(qiáng)的分析方法。例：小劑量（濃縮），緩釋制劑（超聲）當(dāng)藥物制劑的輔料不干擾藥物的含量測定時，可直接采用原料藥的含量測定方法測定藥物制劑含量。溶劑油干擾及其排除：1）有機(jī)溶劑稀釋法2）萃取法3）柱色譜法11.說明紫外分光光度法測定藥物含量的兩種方法，并列出原料藥含量計算公式答:1）對照品比較法含量（%）=(CxD)W100%Cx=(AxCR)ARCx:供試品溶液濃度D:稀釋體積W：供試品取樣量

7、2）吸收系數(shù)法含量（%）=(CxD)W100%Cx(gml)=Ax(E100)12.簡述碘量法用于青霉素類藥物和維生素C注射液含量測定的基本原理與操作青霉素類有β內(nèi)酰胺，其不穩(wěn)定，易被氧化。維生素C有烯二醇，其有很強(qiáng)還原性。13.試述中國藥典第二部的內(nèi)容組成、各藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的主要組成以及原料藥和制劑含量測定方法選擇的依據(jù)。答：藥典二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品及藥用輔料。標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容組成：凡例、正文、附錄原料藥含量測定選

8、擇：因?yàn)榧兌雀?，?qiáng)調(diào)結(jié)果的準(zhǔn)確和重現(xiàn)，通常要求方法具有更高準(zhǔn)確度和精密度，首選容量分析法。制劑含量測定選擇：組分復(fù)雜，強(qiáng)調(diào)方法的靈敏度和專屬性，多采用具有分離能力的色譜分析方法，在輔料不干擾測定的情況下也可選擇光譜分析法14.請說明復(fù)方制劑分析的特點(diǎn)答：復(fù)方制劑是含有2種或2種以上藥物的制劑，其分析較單方制劑分析復(fù)雜。一方面，復(fù)方制劑的待測組分多，如果能夠建立多組分同時測定的分析方法，則有利于提高分析效率。另一方面，分析時不僅要考慮輔料