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1、1檢出限出限測(cè)定下限和校準(zhǔn)曲定下限和校準(zhǔn)曲線最低濃度點(diǎn)度點(diǎn)值區(qū)別摘要:摘要:檢出限、出限、測(cè)定下限和校準(zhǔn)曲定下限和校準(zhǔn)曲線最低最低濃度點(diǎn)是度點(diǎn)是實(shí)際實(shí)際工作工作中容易混淆的幾個(gè)概念,本文中容易混淆的幾個(gè)概念,本文聯(lián)系檢測(cè)檢測(cè)工作工作實(shí)際實(shí)際,從所述概,從所述概念的念的計(jì)算入手,算入手,進(jìn)行了區(qū)分和行了區(qū)分和應(yīng)用方面的探用方面的探討。關(guān)鍵詞鍵詞:無公害:無公害產(chǎn)品;品;檢出限;出限;測(cè)定下限;校準(zhǔn)曲定下限;校準(zhǔn)曲線無公害無公害產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及其
2、準(zhǔn)及其產(chǎn)地環(huán)境標(biāo)準(zhǔn),在準(zhǔn),在檢測(cè)項(xiàng)檢測(cè)項(xiàng)目和指目和指標(biāo)上嚴(yán)于普通于普通產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)準(zhǔn)和相關(guān)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn),不準(zhǔn),不僅體現(xiàn)在檢測(cè)檢測(cè)參數(shù)參數(shù)多、安全多、安全衛(wèi)生指生指標(biāo)嚴(yán)標(biāo)嚴(yán)等方面,等方面,還體現(xiàn)在執(zhí)行方法行方法標(biāo)準(zhǔn)更準(zhǔn)更嚴(yán)密、密、更準(zhǔn)確方面。更準(zhǔn)確方面。標(biāo)準(zhǔn)在準(zhǔn)在規(guī)定的定的檢測(cè)檢測(cè)方法中明確方法中明確規(guī)定了部分定了部分檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目“或參數(shù)或參數(shù)”的檢出限等出限等值,對(duì)質(zhì)檢對(duì)質(zhì)檢工作提出了更高的要求。工作提出了更高的要求。檢出限、出限、測(cè)定下
3、限和校準(zhǔn)曲定下限和校準(zhǔn)曲線最低最低濃度點(diǎn)是新度點(diǎn)是新檢測(cè)員檢測(cè)員容易混容易混淆的幾個(gè)概念,搞清淆的幾個(gè)概念,搞清這些概念的含些概念的含義,對(duì)于科學(xué)、公正、準(zhǔn)確于科學(xué)、公正、準(zhǔn)確地執(zhí)行無公害行無公害產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及其準(zhǔn)及其產(chǎn)地環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)具有重要意準(zhǔn)具有重要意義。1檢出限、出限、測(cè)定下限和校準(zhǔn)曲定下限和校準(zhǔn)曲線的定的定義檢出限(出限(Limitofdetection或minimumdetectablity)是)是指某特定分析方法在指某特定分析方法在
4、給定的置信度內(nèi)可從定的置信度內(nèi)可從樣品中品中檢出待出待測(cè)物質(zhì)的最小的最小濃度或最小度或最小值。所。所謂“檢出”是判定是判定樣品中存有品中存有濃度高于空白的待度高于空白的待測(cè)物質(zhì)?!皺z出”是定性概念,在是定性概念,在測(cè)定限定限(Limitofdetermination)范圍內(nèi)才可準(zhǔn)確定量?jī)?nèi)才可準(zhǔn)確定量測(cè)定,定,測(cè)定限兩端稱定限兩端稱測(cè)定下限或定下限或測(cè)定上定上3(2)國(guó)際純際純粹和粹和應(yīng)用化學(xué)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)合會(huì)(IUPAC)對(duì)光學(xué)分析方光學(xué)
5、分析方法規(guī)定:定:L=k’Sbk其中,其中,Sb為空白多次空白多次測(cè)得信號(hào)的得信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差準(zhǔn)偏差(空白空白測(cè)定次定次數(shù)大于數(shù)大于20);k’為根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù);根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù);k為方法的方法的靈敏度靈敏度#即校準(zhǔn)曲即校準(zhǔn)曲線的斜率的斜率%。IUPAC(1975年)建議:光:光譜化學(xué)分析取化學(xué)分析取k’=3。當(dāng)。當(dāng)k’=3時(shí),置信水平大置信水平大約為約為90%。(3)氣相色氣相色譜的最小的最小檢測(cè)檢測(cè)量指量指監(jiān)測(cè)監(jiān)
6、測(cè)器恰能器恰能產(chǎn)生于噪音相生于噪音相區(qū)別的響的響應(yīng)信號(hào)信號(hào)時(shí)所需所需進(jìn)入色入色譜柱的物柱的物質(zhì)的最小量。一般最小量。一般認(rèn)為認(rèn)為恰能辨恰能辨別的響的響應(yīng)信號(hào),最小信號(hào),最小應(yīng)為應(yīng)為噪音的兩倍。噪音的兩倍。測(cè)定下限的定下限的計(jì)算,有算,有資料建料建議以3.3倍檢出限出限濃度作度作為測(cè)定下限,其定下限,其測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差準(zhǔn)偏差約為約為10%。按此推知,。按此推知,測(cè)定下限的下限的計(jì)算與算與檢出限出限值有函數(shù)關(guān)系有函數(shù)關(guān)系(如:如:測(cè)定下限定
7、下限=3.3L)。測(cè)定下限高于定下限高于檢出限的量出限的量(或系數(shù)或系數(shù))的大小,依分析方法的精密的大小,依分析方法的精密度要求而定。精密度要求越高,度要求而定。精密度要求越高,測(cè)定下限高于定下限高于檢出限越多。出限越多。在大部分方法在大部分方法標(biāo)準(zhǔn)中,都已準(zhǔn)中,都已給定校準(zhǔn)曲定校準(zhǔn)曲線濃線濃度值;在研;在研究性究性檢測(cè)檢測(cè)中,校準(zhǔn)曲中,校準(zhǔn)曲線系列系列濃度是按度是按檢測(cè)設(shè)計(jì)檢測(cè)設(shè)計(jì)要求而定的。要求而定的。一般來一般來說,校準(zhǔn)曲,校準(zhǔn)曲
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