高效液相色譜(島津)檢出限、精密度和回收率 2_第1頁
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1、文件編號:WXZZYJL362013操作作業(yè)指導書共3頁第1頁第一版第1次修訂原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計(島津)(島津)檢出限、精密度和回收率檢出限、精密度和回收率頒布日期:2013928文件編號:WXZZYJL362013操作作業(yè)指導書共3頁第2頁第一版第1次修訂原子吸收分光光度計(島津)原子吸收分光光度計(島津)檢出限、精密度和回收率檢出限、精密度和回收率頒布日期:2013928檢測下限是選擇分析方法的重要因素。樣品檢測下

2、限不僅與方法檢測下限有關,而且與空白樣品中空白含量以及空白波動情況有關。只有當空白含量為零時,樣品檢測下限等于方法檢測下限。然而,空白含量往往不等于零,空白大小受環(huán)境對樣品的污染,試劑純度、水質(zhì)純度、容器的質(zhì)地及操作等因素的影響。因此,由外推法可求得方法檢測下限可能很低,但由于空白含量的存在,以及空白含量的波動,樣品檢測下限可能要比方法檢測下限大得多。從實用中考慮,樣品檢測下限較為有用和切合實際。(4)定量下限美國EPASW846中規(guī)定

3、4MDL為定量下限(RQL),即4倍檢出限濃度作為測定下限,其測定值的相對標準偏差約為10%。日本JIS規(guī)定定量下限為10倍的MDL。4.精密度對不同的規(guī)定條件,有不同的精密度的度量。最重要的精密度的度量是重復性和再現(xiàn)性。重復性和再現(xiàn)性是精密度的兩個極端值,分別對應于兩種極端的測量條件:前者表示的是幾乎相同的測量條件(稱為重復性條件),重復性衡量的是測量結(jié)果的最小差異;而后者表示的是在完全不同的條件(稱為再現(xiàn)性條件),衡量的是測量結(jié)果的

4、最大差異,此外還可考慮介于中間狀態(tài)條件的所謂中間精密度條件。精密度是指多次重復測定同一量時各測定值之間彼此相符合的程度。表征測定過程中隨機誤差的大小。精密度是表示測量的再現(xiàn)性,是保證準確度的先決條件,但是高的精密度不一定能保證高的準確度。原子吸收分光光度計是對同一供試液進行至少五次以上的測定;精密度一般用相對標準偏差(relativestarddeviationRSD)表示:RSD(%)=標準偏差100平均值.其中峰面積的RSD(%)≤

5、5%,保留時間的RSD(%)≤2%。精密度決定于偶然誤差(過失除外),表示測量結(jié)果的重現(xiàn)性。3.加標回收率準確度是指測得值與真值之間的符合程度。所以可看出準確度是以加標回收率來衡量的。準確度決定于系統(tǒng)誤差和偶然誤差,表示測量結(jié)果的正確性。測量值與真實值接近的程度稱為準確度,兩者之差叫誤差。準確度的高低常用誤差表示,誤差越小,分析結(jié)果的準確度越高??瞻准訕嘶厥眨涸跊]有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標準物質(zhì),按樣品的處理步驟分析,得到的

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