qc s0p027-薄層層析檢測(cè)法

1、部門：質(zhì)量檢驗(yàn)部上海津力化工有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序編碼：S0PQC0271頁(yè)碼：共5頁(yè)第1頁(yè)題目：薄層層析檢測(cè)法新訂：√替代：起草人：審核人：批準(zhǔn)人：生效日期：審閱部門：1.目的：規(guī)范薄層層析檢測(cè)法，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。2.范圍：所有需作薄層層析檢測(cè)的品種。3.責(zé)任人：QC主任、檢驗(yàn)員對(duì)本SOP的實(shí)施負(fù)責(zé)。4.程序：4.1薄層色譜法：系將供試品溶液點(diǎn)樣于薄層板上，經(jīng)展開(kāi)、檢視后所得的色譜圖，與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖作對(duì)比，用以進(jìn)

2、行藥品的鑒別或雜質(zhì)檢查。4.2儀器與材料4.2.1薄層板：薄層板可采用自制或市售。4.2.1.1自制薄層板：除另有規(guī)定外，玻板要求光滑、平整，洗凈后不附水珠，晾干。最常用的固定相有硅膠G、硅膠GF、硅膠H、硅膠HF，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F等。其顆料大小，一般要求粒徑為5?40?m。4.2.1.2薄層板的涂布：一般可分無(wú)黏合劑和含黏合劑兩種。前者系將固定相直接涂布于玻板上后者系在固定相中加入一定

3、量的黏合劑，一般常用10％～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加熱4小時(shí))，混勻后加水適量使用，或用羧甲基纖維素鈉水溶液(0.5％～0.7％)適量調(diào)成糊狀，均勻涂布于玻板上。使用涂布器涂布應(yīng)能使固定相在玻板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。4.2.1.3市售薄層板：分普通薄層板和高效薄層板，如硅膠薄層板、硅膠GF254薄層板、聚酰胺薄膜和鋁基片薄層板等。部門：質(zhì)量檢驗(yàn)部上海津力化工有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序編碼：S0PQC0271頁(yè)

4、碼：共5頁(yè)第3頁(yè)題目：薄層層析檢測(cè)法新訂：√替代：起草人：審核人：批準(zhǔn)人：生效日期：審閱部門：距底邊2.0cm，樣點(diǎn)直徑為2?4mm，點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜一般為1.0?2.0cm。點(diǎn)樣時(shí)應(yīng)注意勿損傷薄層板表面。4.3.4展開(kāi)：4.3.4.1展開(kāi)缸如需預(yù)先用展開(kāi)劑飽和，可在缸中加入足夠量的展開(kāi)劑，并在壁上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開(kāi)劑中，密封缸頂?shù)纳w，使系統(tǒng)平衡或按各品種項(xiàng)下的規(guī)定操作。4.3.4.2將點(diǎn)

5、好樣品的薄層板放入展開(kāi)缸中，浸入展開(kāi)劑的深度為距薄層板底邊0.5～1.0cm（切勿將樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中），密封缸蓋，待展開(kāi)至規(guī)定距離(一般為10～15cm)后，取出薄層板，晾干，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測(cè)。4.3.4.3展開(kāi)可以單向展開(kāi)，即向一個(gè)方向進(jìn)行；也可以進(jìn)行雙向展開(kāi)，即先向一個(gè)方向展開(kāi)，取出待展開(kāi)劑完全揮發(fā)后，將薄層板轉(zhuǎn)動(dòng)90，再用原展開(kāi)劑或另一種展開(kāi)劑進(jìn)行展開(kāi)；亦可多次展開(kāi)。4.3.5顯色與檢視：熒光薄層板可用熒光猝來(lái)法；普通薄層板

6、，有色物質(zhì)可直接檢視，無(wú)色物質(zhì)可用物理或化學(xué)方法檢視。物理方法是檢出斑點(diǎn)的熒光顏色及強(qiáng)度；化學(xué)方法一般用化學(xué)試劑顯色后，立即覆蓋同樣大小的玻板，檢視?；瘜W(xué)顯色時(shí)，一般先將薄層板置烘箱中烘干后，再噴以顯色劑后再置烘箱中干燥至斑點(diǎn)顯示。4.4系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：按各品種項(xiàng)下要求對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，使斑點(diǎn)的檢測(cè)靈敏度、比移值（Rf）和分離效能符合規(guī)定。4.4.1檢測(cè)靈敏度：系指雜質(zhì)檢查時(shí)，采用對(duì)照溶液稀釋若干倍的溶液與供試品溶液和對(duì)照溶