工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)步驟

1、工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)步驟.txt43風(fēng)帆，不掛在桅桿上，是一塊無(wú)用的布；桅桿，不掛上風(fēng)帆，是一根平常的柱；理想，不付諸行動(dòng)是虛無(wú)縹緲的霧；行動(dòng)，而沒(méi)有理想，是徒走沒(méi)有盡頭的路。44成功的門(mén)往往虛掩著，只要你勇敢去推，它就會(huì)豁然洞開(kāi)。一、三氧化二鐵的測(cè)定（一）EDTA絡(luò)合法試劑：（1）1：1氨水溶液（2）1：1鹽酸溶液（3）1：3硝酸溶液（4）10%磺基水楊酸溶液（5）0.02MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（需標(biāo)定）測(cè)定步驟準(zhǔn)確移取樣品溶液25mL（視含鐵量

2、而定）于250mL錐形瓶種，加1：3硝酸1mL。用1：1氨水及1：1鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH為1.6~1.8，以精密PH試紙檢驗(yàn)。加熱到60~70C，加10%磺基水楊酸鈉溶液10滴，趁熱以0.02MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈黃色或淡黃色。三氧化二鐵百分含量按下式計(jì)算：式中M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度V——滴定消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。mLG——試樣重量，g（二）磺基水楊酸比色法試劑（1）1：1氨水溶液（2）10%磺基水楊酸溶液（3）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶

3、液：準(zhǔn)確稱(chēng)取優(yōu)級(jí)純鐵銨礬0.302g置于500m容量瓶中，加6N硫酸5mL，溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每1mL含三氧化二鐵0.1mg。測(cè)定步驟準(zhǔn)確移取樣品溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至約50mL加入10mL10%的磺基水楊酸溶液，滴加1：1氨水至溶液由紅色變黃色，再過(guò)量2~4mL，加水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，以1cm比色皿，于波長(zhǎng)430mm處測(cè)其吸光度。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制：分別吸取0.00、0.50、1.0、3.0、5

4、.0、7.0、9.0、11.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一組100mL容量瓶中，按樣液方法處理，測(cè)其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出氧化鐵含量。三氧化二鐵百分含量按下式計(jì)算：式中C——從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得樣液氧化鐵含量，mg100mL；G——試樣重量，g。二、氧化鈦的測(cè)定（一）EDTA差減法試劑（1）磷酸。（2）30%過(guò)氧化氫。（3）1：1氨水溶液。（4）1：1鹽酸溶液。（5）20%六次甲基四胺溶液。（6）0.02MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。（7）0.

5、02M醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)定步驟吸取樣品液25.00mL于300mL燒杯中，加水至約50mL，加入10mL5%苦杏仁酸溶液，攪拌后準(zhǔn)確加入0.02MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液并過(guò)量10mL（對(duì)鐵、鋁而言），加熱至近沸，加1~2滴二甲酚橙指示劑，用1：1氨水調(diào)節(jié)溶液變?yōu)樽仙?，再滴?：1鹽酸至變?yōu)辄S色并過(guò)量2~3滴，此時(shí)溶液PH約為3~4，以精密PH試紙檢驗(yàn)。微沸2~3min，冷卻至室溫，用水沖洗表皿及杯壁，加入3~4滴0.2%二甲酚橙指示劑及5mL

6、20%六次甲基四胺溶液，此時(shí)溶液PH應(yīng)為5~6。用0.02M醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃變橙色，不記體積。立即于溶液中加入5mL10%氟化銨溶液，攪拌后加熱煮沸1~2min，冷卻后補(bǔ)加2滴指示劑，用0.02M鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榉€(wěn)定的橙紅色為終點(diǎn)。氧化鋁百分含量按下式計(jì)算：式中M——鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；V——鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；G——樣品的重量，g。五、氧化鈣的測(cè)定試劑（1）1：1三乙醇胺溶液（2）10%酒石酸鉀溶

7、液（3）20%氫氧化鈉溶液（4）1%鈣指示劑：0.5鈣指示劑（NN），50g氯化鈉，研磨混合均勻，儲(chǔ)于廣口試劑瓶中，置于干燥器內(nèi)保存。（5）0.02MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定步驟吸取樣品液50.00mL于500mL錐形瓶中，加入少許鹽酸羥胺，5mL1：1三乙醇胺及1mL10%酒石酸鉀溶液，用水稀釋至約150mL，滴加20%氫氧化鈉溶液至PH約12，再過(guò)量2mL。加入約30mg鈣指示劑，用0.02MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色