儀器分析 實(shí)驗(yàn)教案

1、1河南科技大學(xué)河南科技大學(xué)儀器分析器分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)教案教案（周山校區(qū)用）（周山校區(qū)用）韓建國(guó)建國(guó)化工與制化工與制藥學(xué)院學(xué)院2010.9實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一水樣pH值的測(cè)定一、目的要求一、目的要求1.了解電位法測(cè)定水樣pH值的原理和方法。2.認(rèn)識(shí)和了解pHS3E型酸度計(jì)、25型酸度計(jì)和pHS3C型酸度計(jì)。3.學(xué)會(huì)使用pHS25型酸度計(jì)。4.練習(xí)使用pHS3E型酸度計(jì)、pHS3C型酸度計(jì)測(cè)量溶液的pH值。二、二、測(cè)定原理定原理將指示電極(玻璃電極)與參

2、比電極插入被測(cè)溶液組成原電池()Ag|AgC1，HCl(0.1mo1?L1)|玻璃膜|H(xmo1?L1)‖KCl(飽和)|Hg2Cl2Hg()玻璃電極試液鹽橋甘汞電極在一定條件下，測(cè)得電池的電動(dòng)勢(shì)就是pH的直線函數(shù)E＝K十0.059pH(25℃)由測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)就能算出被測(cè)溶液的pH值。但因上式中的K值是由內(nèi)外參比電極電位及難于計(jì)算的不對(duì)稱(chēng)電位和液接電位所決定的常數(shù)，實(shí)際不易求得，因此在實(shí)際工作中，用酸度計(jì)測(cè)定溶液的pH值(直接用pH刻

3、度)時(shí)，首先必須用已知pH值的標(biāo)淮溶液來(lái)校正酸3KHC8H4O40.025mol?L1KH2PO4Na2HPO46.9846.9516.9236.9006.8816.8646.8536.8446.8386.8330.010mol?L1Na2B4O7?10H2O9.4649.3959.3329.2769.2259.1829.1399.1029.0689.011四、四、測(cè)定步定步驟1.按照所使用儀器的操作方法進(jìn)行操作。2.預(yù)熱儀器達(dá)到穩(wěn)定。

4、3.測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度，確定該溫度下的pHs值，將儀器的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度上。4.將電極和燒杯用水沖洗干凈后，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液蕩洗l～2次〔電極用濾紙吸干)。5.將電極浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液內(nèi)，待達(dá)到穩(wěn)定讀數(shù)后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為pHs值。6.將電極取出，用水樣將電極和燒杯沖洗多次。7.測(cè)量水樣溫度，將儀器的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度。8.將沖洗過(guò)的電極置于水樣中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，從標(biāo)尺或數(shù)字顯示器上讀出水樣的pHx值。9.測(cè)定完畢后

5、，將電極（甘汞電極套上電極帽）和燒杯沖洗干凈妥善保存。10.為了檢驗(yàn)儀器示值的準(zhǔn)確性，可以在測(cè)定樣品溶液之前對(duì)儀器的示值準(zhǔn)確性進(jìn)行測(cè)定。即用其中某一標(biāo)準(zhǔn)pH溶液對(duì)儀器進(jìn)行定位，測(cè)定另一已知pH標(biāo)準(zhǔn)溶液，按下式計(jì)算測(cè)量誤差示值測(cè)量誤差s?測(cè)量=pHpH11.如果儀器帶有斜率旋鈕，可以通過(guò)斜率旋鈕進(jìn)行校正。五、五、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)的注意事的注意事項(xiàng)1.鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液、磷酸鹽緩沖溶液和硼酸鈉緩沖溶液的pH值隨溫度不同稍有差異（如上表）。2.用