材料研究方法作業(yè)集合及復(fù)習(xí)思考題

1、1第五章：熱分析作業(yè)：第五章：熱分析作業(yè)：1、功率補償型、功率補償型DSC和DTA的區(qū)別的區(qū)別答：功率補償型DSC分別有兩個小加熱器和傳感器對試樣和參比物加熱和監(jiān)控，從而消除試樣和參比物的溫度差，而DTA則沒有這一功能。2、熱流型、熱流型DSC和DTA的異同點的異同點答：熱流型DSC與DTA儀器十分相似，不同之處在于試樣與參比物托架下，置一電熱片（通常是康銅），加熱器在程序控制下對加熱塊加熱，其熱量通過電熱片同時對試樣和參比物加熱，使之

2、受熱均勻。儀器所測量的是通過電熱片流向試樣和參比物的熱流之差。3、功率補償型、功率補償型DSC和熱流型和熱流型DSC的異同點的異同點答：功率補償型DSC采用零點平衡原理，通過兩個小加熱器和傳感器對試樣和參比物加熱和監(jiān)控，從而使兩者溫度恒定相等；熱流型DSC主要通過加熱過程中試樣吸收放出熱量的流量來達(dá)到DSC分析的目的。4、簡述熱分析的原理、簡述熱分析的原理答：在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類技術(shù)稱之為熱分析。差熱分析

3、的原理：是在程序溫度控制（升溫或降溫）下，測量試樣與參比物（熱惰性物質(zhì)）之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。差示掃描量熱分析原理：是在程序溫度控制下，測量輸入到物質(zhì)和參比物之間的功率差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。5、影響熱分析的儀器、試樣、操作因素有哪些？、影響熱分析的儀器、試樣、操作因素有哪些？答：1.儀器方面：（1）爐子的結(jié)構(gòu)和尺寸：爐膛直徑↓長度↑均溫區(qū)↑，均溫區(qū)溫度梯度↓（2）坩堝材料和形狀：金屬熱導(dǎo)性能好，基線偏離小，但靈敏度較低，

4、峰谷較小。非金屬熱導(dǎo)性能差，容易引起基線偏離。但靈敏度高，少樣品大峰谷。坩堝直徑大，高度小，試樣容易反應(yīng)，靈敏度高，峰形也尖銳。（3）熱電偶性能與位置：置于物料中心點，插入試樣和參比物應(yīng)具有相同深度。2.試樣方面：（1）熱容量和熱導(dǎo)率變化：①在反應(yīng)前后，試樣的熱容量和熱導(dǎo)率變化②在加熱時，兩者也會變。加速速率↑，靈敏度↑，差熱曲線基線隨溫度升高偏↑。（2）試樣的顆粒度用量及裝填密度顆粒度↓反應(yīng)速度↑峰溫↓310、靜態(tài)熱分析與動態(tài)熱分析、

5、靜態(tài)熱分析與動態(tài)熱分析答：靜態(tài)熱機械分析:是在程序控制溫度下分析物質(zhì)承受拉、壓、彎、剪、針入等力的作用下，所發(fā)生的形變與溫度的函數(shù)關(guān)系。動態(tài)熱機械分析:是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)在振蕩負(fù)荷下的動態(tài)模量或阻尼隨溫度變化的一種技術(shù)。11、什么是基線偏移？影響因素有哪些？如何解決？、什么是基線偏移？影響因素有哪些？如何解決？答：基線飄移：試樣重量沒有變化而記錄曲線卻指示出有質(zhì)量變化的現(xiàn)象。影響因素：加熱爐內(nèi)氣體的浮力效應(yīng)、對流影響、Kund

6、sen力、溫度與靜電。減少熱重曲線飄移的方法是：采取對稱加熱方式。第六章：光譜分析作業(yè)：第六章：光譜分析作業(yè)：1、分子振動的實質(zhì)是什么？有哪些振動類型？、分子振動的實質(zhì)是什么？有哪些振動類型？答：分子振動的實質(zhì)是化學(xué)鍵的振動；有伸縮振動和彎曲振動。2、試舉例說明影響基團(tuán)位移的因素有哪些？、試舉例說明影響基團(tuán)位移的因素有哪些？答：主要分為內(nèi)部因素和外部因素。內(nèi)部因素主要有：1.誘導(dǎo)效應(yīng)：由于吸電子基團(tuán)的影響，吸收峰會向高波數(shù)方向移動（CO

7、F2COCl2）；2.共軛效應(yīng)：分子中形成大π鍵所引起的共軛效應(yīng)，使其電子云密度平均化，結(jié)果使原來雙鍵伸長，力常數(shù)減小，因此伸縮振動頻率向低波數(shù)方向移動。（二苯甲酮苯甲醛）3.空間效應(yīng)：在分子立體結(jié)構(gòu)上相鄰基團(tuán)間作用所引起的電子云分布變化，使鍵力常數(shù)變化，導(dǎo)致基團(tuán)頻率變化。（α－氯化丙酮的兩個異構(gòu)體）4.氫鍵：分子內(nèi)或分子間形成氫鍵后，通常引起它的伸縮振動頻率向低波數(shù)方向顯著位移，并且峰強增高、峰形變寬。（游離羧酸羰基頻率1760cm1