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1、1Z綜合評分法優(yōu)化葛粉速溶顆粒的制備工藝綜合評分法優(yōu)化葛粉速溶顆粒的制備工藝時軍時軍1林婉婷林婉婷2廖華衛(wèi)廖華衛(wèi)1(1.廣州大學城外環(huán)東路280號廣東藥學院中藥學院5100062.廣東藥學院中藥學院2012級中藥學碩士研究生)摘要:目的摘要:目的探討和優(yōu)化葛粉速溶顆粒的制備工藝,并對葛粉速溶顆粒進行溶化性試驗、總黃酮含量測定作為質(zhì)量考察。方法方法本實驗以糖粉與葛粉的比例、泡打粉與葛粉的比例、干燥溫度為因素,每因素采取3個水平,以顆粒的溶
2、化時間和顆粒中總黃酮的含量為指標,用Z綜合分析法選出最優(yōu)制備工藝。用最優(yōu)工藝制備3批樣品進行溶化性試驗、水分含量測定及Al(NO3)3顯色法測定總黃酮。結(jié)果結(jié)果經(jīng)過優(yōu)化后,最佳制備工藝為等量遞增法往研缽中依次加入泡打粉1.2g、糊精1.8g、糖粉24g、和葛粉33g混合均勻,加入約5ml35℃~40℃的溫水混勻,捏成團塊狀保持在35℃的環(huán)境下放置40min,使其內(nèi)部充滿多而密的孔洞,體積膨大,質(zhì)地松軟,擠壓過篩(1014目),60℃干燥
3、40min,整粒,即得葛粉速溶顆粒。制得3批樣品,大小均勻,呈乳白色,色澤一致,無吸潮、結(jié)塊、潮解現(xiàn)象,溶化性試驗合格,85℃左右熱水沖溶全部糊化。顆粒水分含量小于6.0%,總黃酮的含量為0.327mgg。結(jié)論葛粉速溶顆粒的制備工藝簡便可行,性質(zhì)穩(wěn)定,總黃酮含量可用于其質(zhì)量評價。關(guān)鍵詞:葛粉;速溶顆粒;關(guān)鍵詞:葛粉;速溶顆粒;Z綜合評分法;溶化時間;總黃酮綜合評分法;溶化時間;總黃酮ZscemthodstoOptimizePrepara
4、tionofInstantGranuleofKudzuStarchSHIJunLINWantingLIAOHuaweiABSTRACTObjectiveTostudyoptimizethepreparationofinstantgranuleofkudzustarchtotestitsdissolutiontimetotalflavonoidscontentasqualityinspection.MethodsToestablishth
5、eeffectsofkudzustarchinstantgranulequalityfactswereasfollowstheratioofsugarkudzustarchqualitytheratioofbakingpowderkudzustarchqualitydryingtemperaturewasdesignedoneofthethreefactsthreelevelsthogonaltestwithmeltingtimethe
6、contentoftotalflavonoidsasindexes.Zscemethodwasperfmedtooptimizethebestpreparationtechnology.Threesamplesconductedbythebestpreparationtechnologywouldbetesteditsdissolutionsituationwatercontenttotalflavonoidscontentdeterm
7、inedbyaluminumnitratechromomericmethod.ResultsAfteroptimizationthebestpreparationprocesswasasfollowstomtarsequentiallyaddbakingpowderdextrin1.8gsugur24gkudzustarch33gtomixevenlywithabout5mlhotwater(35to40℃)mixingkneading
8、conglobationismaintainedat35℃environmentplacedf40mintomakeitsinteriwithmultipledenseholesvolumeexpansionsofttexturecrushingsievingtodryat60℃f40mintoarrangegranulestheninstantgranulesweregained.Topreparation3batchesofsamp
9、leswhichhadunifmsizemilkywhitecolconsistencynoabsptionofmoistureagglomerationthephenomenonofdeliquescence.Themoisturecontentwaslessthan6.0%thecontentoftotalflavonewas0.327mgg.ConclusionThepreparationtechnologywassimplere
10、producibletotalflavonoidscontentdeterminationmethodwassuitablefthequalitycontrolofkudzustarchinstantgranule.3以等量遞增法往研缽中依次加入泡打粉1.8g、糊精7.2g、糖粉18g和葛粉33g混合均勻,加入約5ml溫水(35℃~40℃)混勻,捏成團塊狀保持在35℃的環(huán)境下放置40min,使其內(nèi)部充滿多而密的孔洞,體積膨大,質(zhì)地松軟,
11、擠壓過篩(1014目),60℃干燥40min,整粒,即得。2.2糊化時間測定糊化時間測定[5]取供試樣品10g,加熱水(855℃)70ml,攪拌。鑒于葛粉的糊化試驗需要攪拌,而攪拌的速度是非常重要的影響因素,因此以2圈秒來定義糊化試驗過程中的攪拌速度。記錄顆粒完全糊化所需要的時間,以秒計。2.3總黃酮含量測定方法總黃酮含量測定方法[67]分別精密吸取蘆丁質(zhì)量濃度為0.2mgml的對照品溶液0、0.5、1.0、2.0、2.5、3.0、4.
12、0ml,分別置于10ml容量瓶,先加入5%(質(zhì)量分數(shù))的NaNO2溶液0.3ml,搖勻,放置6min,再加入10%(質(zhì)量分數(shù))的Al(NO3)3溶液0.3ml,搖勻,放置6min,最后加入1molLNaOH溶液4ml,加入30%(體積分數(shù))乙醇稀釋至刻度,搖勻,放置15min。以蒸餾水做空白對照,在508nm波長測定吸光度。以蘆丁對照品質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標,吸光度(A)為縱坐標繪制標準曲線,得回歸方程A=10.536ρ0.0014,r
13、=0.9999,蘆丁對照品在0.01~0.08mgml范圍內(nèi)與吸光度呈良好線性關(guān)系。日內(nèi)和日間精密度分別為1.13%、3.71%,平均加樣回收率(n=9)為98.71%,重復性試驗與穩(wěn)定性試驗吸光度RSD值分別為2.43%、1.10%。2.4葛粉速溶顆粒的制備工藝優(yōu)化葛粉速溶顆粒的制備工藝優(yōu)化正交試驗設(shè)計葛粉速溶顆粒的制備工藝優(yōu)化,在單因素考察的基礎(chǔ)上,確定糊精:葛粉(gg)的比例為2.5:11,加糊精至總固體粉末量為60g。以糖粉與葛
14、粉的比例、泡打粉與葛粉的比例、干燥溫度為因素,采用L9(34)正交表,正交水平表見表2。表2葛粉速溶顆粒的制備工藝正交試驗因素水平葛粉速溶顆粒的制備工藝正交試驗因素水平水平A糖粉:葛粉(gg)B泡打粉:葛粉(gg)C干燥溫度(℃)16:110.4:116027:110.6:117038:110.8:1180顆粒糊化性能和總黃酮含量是葛粉速溶顆粒的重要特征,因此將其作為正交試驗設(shè)計的指標。從單因素考察結(jié)果可以看出,各因素對溶化時間和總黃酮
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