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1、ICS65.120B46DB34安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)DB34T1361—2011飼料中氯霉素的測定-氣相色譜質(zhì)譜法Determinationofchlamphenicolinfeed-Gaschromatographymassspectrometrymethod20110316發(fā)布20110416實施安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB34T1361—20111飼料中氯霉素的測定-氣相色譜質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中氯霉素檢驗的氣相色譜質(zhì)譜測定方法
2、。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料中氯霉素的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBT6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GBT14699.1飼料采樣3試樣制備按GBT14699.1抽取有代表性的飼料樣品,用四分法縮減取約200g,粉碎至過0.45mm孔徑的分析篩,混勻,裝入磨口瓶中備用。4原理飼料經(jīng)磷酸緩沖液
3、均質(zhì)后,用乙酸乙酯提取。用硅膠和C18固相萃取柱對乙酸乙酯提取物進行凈化和富集。用NO雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)三甲基氯硅烷(TMCS)衍生化,供氣相色譜質(zhì)譜進行定性和定量分析。5試劑和溶液5.1除非另有說明,本法所用試劑均為分析純,水為符合GBT6682二級水的規(guī)定。5.2氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%。5.3標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品適量,用甲醇溶解配制成100gmL,作為標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。4℃冰箱保存,有效期1個月。5.4
4、標(biāo)準(zhǔn)工作液:精密量取適量氯霉素儲備液,用甲醇稀釋成濃度為0.5、5.0、10.0、50.0、100.0、200.0ngmL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。4℃保存7天。5.5衍生化試劑:NO雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)三甲基氯硅烷TMCS(99:1)。5.6pH6.8磷酸緩沖液:取0.2molL磷酸氫二鉀溶液250mL,加0.2molL氫氧化鈉溶液118mL,加水使溶解成1000mL,搖勻,即得。5.7甲醇:色譜純。5.8乙腈:色譜純。5.
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