db 37t 3234—2018 動物源食品中泰萬菌素殘留量的測定 液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法

1、ICS67.120B45DB37山東省地方標(biāo)準(zhǔn)DB37T3234—2018動物源食品中泰萬菌素殘留量的測定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationoftylvalosinresidueinanimalsourcefoodbyhighperfmanceliquidchromatographytemmassspectrometry20180517發(fā)布20180617實施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB37T3234—20181動物源食品中

2、泰萬菌素殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物源食品中泰萬菌素藥物殘留量的液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、牛肉、雞肉、豬肝等動物源食品中泰萬菌素藥物殘留量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)檢測限為0.4μgkg，定量限為1.0μgkg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBT6682分析實驗

3、室用水規(guī)格和試驗方法3原理采用乙腈提取試樣中殘留的泰萬菌素，提取液采用氮氣吹干重新溶解后，經(jīng)混合型陰離子固相萃取小柱凈化，濃縮，用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜檢測，外標(biāo)法定量。4試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑，水符合GBT6682一級水的規(guī)定。4.1乙腈（CH3CN）：色譜純。4.2甲醇（CH3OH）：色譜純。4.3甲酸（HCOOH）：色譜純。4.4氨水（NH3?H2O）。4.5異丙醇（C3H8O）。4.62%甲酸水溶液：準(zhǔn)確取甲酸（4

4、.3）2.0mL，加水稀釋并定容至100mL。4.710%氨化甲醇異丙醇溶液：10%氨化甲醇異丙醇=11，準(zhǔn)確取濃氨水（4.4）10mL，加甲醇（4.2）90mL稀釋至100mL，再加入100mL異丙醇（4.5）混勻即得。4.80.1%甲酸乙腈溶液：0.1%甲酸乙腈=73，準(zhǔn)確量取0.1%甲酸水溶液（4.9）70mL，加甲醇（4.2）30mL，用水稀釋至100mL。4.90.1%甲酸水溶液：準(zhǔn)確移取甲酸（4.3）0.5mL，加水稀釋并定

5、容至500mL，過0.22m水系微孔濾膜脫氣備用?，F(xiàn)用現(xiàn)配。4.10標(biāo)準(zhǔn)品：酒石酸乙酰異戊酰泰樂菌素（AcetylisovaleryltylosinTartrate），CAS編號：63428137。泰萬菌素（Tylvalosin）又稱為乙酰異戊酰泰樂菌素。4.11泰萬菌素標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取酒石酸乙酰異戊酰泰樂菌素標(biāo)準(zhǔn)品約11.5mg（精確到0.01mg）（4.10），加乙腈（4.1）至100mL，配制成100.0gmL的溶液，作為外標(biāo)