高效液相色譜-質(zhì)譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定染發(fā)劑中多種禁限用染料.pdf

1、染發(fā)劑是較為常見(jiàn)的的美發(fā)產(chǎn)品，氧化型染發(fā)劑具有上色效果好、染色時(shí)間長(zhǎng)和色調(diào)范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。染料的主要成分多為苯胺類化合物，具有一定程度的致畸性、致敏性和致癌性，長(zhǎng)期和高頻率使用容易對(duì)人體造成慢性傷害。鑒于國(guó)內(nèi)外研究者越來(lái)越重視人體健康問(wèn)題，所以加強(qiáng)和完善染發(fā)劑的檢測(cè)技術(shù)勢(shì)在必行。文獻(xiàn)報(bào)道的染料檢測(cè)方法主要有薄層色譜法、毛細(xì)管電泳法、高效液相色譜法、離子色譜法、氣相色譜法、伏安法、氣相色譜-質(zhì)譜法、高效液相色譜-質(zhì)譜法，但單個(gè)系統(tǒng)檢測(cè)的染料

2、種類基本停留在幾種到十幾種，不能較好的滿足染發(fā)劑的日常監(jiān)管。本論文選取了國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布的32種禁限用染料成分和市場(chǎng)上仍存在檢測(cè)空白的染料為研究對(duì)象，分別建立了相應(yīng)的高效液相色譜-質(zhì)譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定氧化型染發(fā)劑中多種禁限用染料，方法操作簡(jiǎn)便、耐用性好、專屬性強(qiáng)。HPLC-MS/MS法和GC-MS/MS法能較好的形成染料檢測(cè)種類的互補(bǔ)，可用于染發(fā)劑中染料含量的測(cè)定。主要內(nèi)容如下：
　　1、高效液相色譜-質(zhì)譜法（

3、HPLC-MS/MS）測(cè)定染發(fā)劑中33種禁限用染料。染發(fā)劑樣品用甲醇-抗壞血酸水溶液溶解，用正己烷凈化，以5mmol/L的乙酸銨和乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，經(jīng)Agilent ZORBAX Extend C18柱（2.1mm*100mm，1.8μm）分離，采用多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）進(jìn)行定性和定量分析。33種染料組分在相應(yīng)的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)（R2）均大于0.99，檢出限為0.01-29.5mg/kg，回收率為71

4、.4％-115.1%，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在32h內(nèi)的穩(wěn)定性的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。
　　2、氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS/MS）測(cè)定染發(fā)劑中40種禁限用染料。染發(fā)劑樣品用甲醇-抗壞血酸水溶液溶解，用正己烷凈化，程序升溫，在Agilent VF-624ms柱（0.25mm*30m，1.4μm）分離，采用多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）進(jìn)行定性和定量分析。40種染料組分在相應(yīng)的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)（R2）均大于0.99，檢出