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文檔簡介
1、紅外光譜測試實驗紅外光譜測試實驗一、引言一、引言紅外光譜法是鑒別化合物和確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)的常用手段之一,用于物質(zhì)(在振動中伴隨有偶極矩變化的化合物)的定性鑒別和定量分析,廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、高分子化學(xué)、無機化學(xué)、化工、催化、石油、材料、生物、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域。紅外光譜儀的發(fā)展大致經(jīng)歷了這樣的過程:第一代的紅外光譜儀以棱鏡為色散元件,它使紅外分析技術(shù)進(jìn)入了實用階段。由于常用的棱鏡材料如氯化鈉、溴化鉀等的折射率均隨溫度的變化而變化,且分辨率
2、低,光學(xué)材料制造工藝復(fù)雜,儀器需恒溫、低濕等,這種儀器現(xiàn)已被淘汰了。20世紀(jì)60年代以后發(fā)展起來的第二代紅外光譜儀以光柵為色散元件。光柵的分辨能力比棱鏡高得多,儀器的測量范圍也比較寬。但由于光柵型儀器在遠(yuǎn)紅外區(qū)能量很弱,光譜質(zhì)量差,同時掃描速度慢,動態(tài)跟蹤以及GCIR聯(lián)用技術(shù)很難實現(xiàn)等缺點,目前大多數(shù)廠家已停止生產(chǎn)光柵型儀器。第三代紅外光譜儀是20世紀(jì)70年代以后發(fā)展起來的傅立葉變換紅外光譜儀(FourierTransfmInfrare
3、dSpectroscopy,F(xiàn)TIR),它無分光系統(tǒng),一次掃描可得到全譜。由于它具有以下顯著特點,因此大大地擴(kuò)展了紅外光譜法的應(yīng)用領(lǐng)域。(1)掃描速度快。測量時間短,可在ls內(nèi)獲得紅外光譜,適于對快速反應(yīng)過程的追蹤,也便于和色譜法聯(lián)用。(2)光通量較大。因而可以檢測透射比較低的樣品,便于利用各種附件,如漫反射、鏡面反射、衰減全反射等附件。并能檢測不同的樣品:氣體、固體、液體、薄膜和金屬鍍層等。(3)分辨率高。波數(shù)精度可達(dá)0.01cm1,
4、便于觀察氣態(tài)分子的精細(xì)結(jié)構(gòu)。(4)測量范圍寬。一臺傅立葉變換紅外光譜儀,只要相應(yīng)地改變光源、分束器和檢測器的配置,就可以研究整個紅外區(qū)(10000~10cm1)的光譜。(5)測定精度高,重復(fù)性可達(dá)0.1%,而雜散光小于0.01%。之后,還發(fā)展了應(yīng)用二極管陣列技術(shù)的近紅外光譜儀(第四代),以及應(yīng)用航天技術(shù)的“聲光可調(diào)濾光器”(縮寫為AOTF)技術(shù)的近紅外光譜儀(第五代)。二、實驗?zāi)康亩?、實驗?zāi)康?1)了解傅立葉變換紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)和工作
5、原理。(2)初步掌握紅外光譜的測試和分析方法。三、實驗原理三、實驗原理1基本原理基本原理構(gòu)成物質(zhì)的分子都是由原子通過化學(xué)鍵連結(jié)而成,分子中的原子與化學(xué)鍵受光能輻射后均處于不斷的運動之中。這些運動除了原子外層價電子的躍遷之外,還有分子中原子的相對振動和分子本身的繞核轉(zhuǎn)動。當(dāng)一束紅外光照射物質(zhì)時,被照射物質(zhì)的分子將吸收一波數(shù)比相應(yīng)鍵的彎曲振動峰波數(shù)高。圖1非線型分子的振動方式(4)雙原子形成化學(xué)鍵的波數(shù))雙原子形成化學(xué)鍵的波數(shù)以經(jīng)典力學(xué)來處
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