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1、儀分實(shí)驗(yàn)論文儀器分析是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來(lái)的一種分析方法,利用較特殊的儀器,對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析,定量分析,形態(tài)分析。在儀器分析實(shí)驗(yàn)中,我從中學(xué)到了很多儀器的使用方法,包括氣相色譜法、液相色譜法、原子吸收法、紅外吸收光譜法、紫外可見(jiàn)吸收光譜法等。氣相色譜法(GC)是以氣體為流動(dòng)相的色譜分析法。氣體黏度小,傳質(zhì)速率高,有利于高效快速的分離。只要在氣相色譜儀允許的條件下可以氣化而不分解的物質(zhì),都可以用氣相色譜法測(cè)定。對(duì)部分
2、熱不穩(wěn)定物質(zhì),或難以氣化的物質(zhì),通過(guò)化學(xué)衍生化的方法,仍可用氣相色譜法分析。氣相色譜法有如下特點(diǎn):(1)分離效率高,分析速度快;(2)樣品用量少和檢測(cè)靈敏度高;(3)選擇性好;(4)應(yīng)用范圍廣。它的缺點(diǎn)是在對(duì)組分直接進(jìn)行定性分析時(shí),必須用已知物或已知數(shù)據(jù)與相應(yīng)的色譜峰進(jìn)行對(duì)比,或與其他方法(如質(zhì)譜、光譜)聯(lián)用,才能獲得直接肯定的結(jié)果。在定量分析時(shí),常需要用已知物純樣品對(duì)檢測(cè)后輸出的信號(hào)進(jìn)行校正。氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系
3、統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)和溫控系統(tǒng)組成。在實(shí)驗(yàn)中以苯系物為樣品測(cè)各組分含量,先通過(guò)氣相色譜儀的色譜圖確定各組分的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析,再測(cè)量混合物各組分的峰面積進(jìn)行定量計(jì)算得各組分含量。高效液相色譜法是色譜法的一個(gè)重要分支,以液體為流動(dòng)相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。高效液相色譜法有“三高一廣一快”的特
4、點(diǎn):①高壓:流動(dòng)相為液體,流經(jīng)色譜柱時(shí),受到的阻力較大,為了能迅速通過(guò)色譜柱,必須對(duì)載液加高壓。②高效:分離效能高。③高靈敏度:紫外檢測(cè)器可達(dá)0.01ng進(jìn)樣量在μL數(shù)量級(jí)。④應(yīng)用范圍廣。⑤分析速度快、載液流速快。此外高效液相色譜還有色譜柱可反復(fù)使用、樣品不被破壞、易回收等優(yōu)點(diǎn),但也有缺點(diǎn),與氣相色譜相比各有所長(zhǎng),相互補(bǔ)充。高效液相色譜的缺點(diǎn)是有“柱外效應(yīng)”。在從進(jìn)樣到檢測(cè)器之間,除了柱子以外的任何死空間(進(jìn)樣器、柱接頭、連接管和檢測(cè)池
5、等)中,如果流動(dòng)相紅外吸收光譜法是利用物質(zhì)對(duì)紅外光區(qū)的電磁輻射的選擇性吸收來(lái)進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析及對(duì)各種吸收紅外光的化合物的定性和定量分析的方法。被測(cè)物質(zhì)的分子在紅外線照射下,只吸收與其分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)頻率相一致的紅外光譜,對(duì)紅外光譜進(jìn)行剖析,可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析。化合物分子中存在著許多原子團(tuán),各原子團(tuán)被激發(fā)后,都會(huì)產(chǎn)生特征振動(dòng),其振動(dòng)頻率也必然反映在紅外吸收光譜上。據(jù)此可鑒定化合物中各種原子團(tuán),也可進(jìn)行定量分析。紅外吸收光譜儀具有快速、靈敏度高
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