北京公園水環(huán)境中鄰苯二甲酸酯的分析檢測及污染研究.pdf

1、內分泌干擾物質,又稱為環(huán)境激素或環(huán)境荷爾蒙,是環(huán)境中存在的一類化學物質,它們可以改變人類和野生動物的內分泌系統(tǒng),從而導致發(fā)育正常、行為和生殖問題。鄰苯二甲酸酯是一類重要的環(huán)境激素,它主要用作增塑劑,近年來,隨著塑料制品的大量生產和使用,鄰苯二甲酸酯不斷進入環(huán)境,已成為全球性最普遍的污染物之一。 環(huán)境中鄰苯二甲酸酯類物質的分析檢測,對于該類物質的監(jiān)測管理以及了解它們在環(huán)境中(例如水、大氣、土壤、廢棄物以及包括動物和植物在內的生物)

2、中的分布、傳輸、遷移以及最終降解都有至關重要的意義。由于環(huán)境介質紛雜性及鄰苯二甲酸酯類物質在環(huán)境中含量的微量性,需要濃縮、純化等其處理操作過程適應樣品的要求。 本論文選定屬于環(huán)境激素的6種鄰苯二甲酸酯類物質(DMP、DEP、DBP、DIBP、BBP、DEHP)作為研究對象。采用Supelco VisiprepTM DL十二管防交叉污染固相萃取裝置和AccuBOND C18(200mL/3mL)固相萃取小柱,二氯甲烷作為洗脫劑進行

3、水中6種鄰苯二甲酸酯的固相萃取實驗。利用正交試驗法安排對回收率產生主要影響的固相萃取4因素--洗脫劑體積(mL)、洗脫速率(mL/min)、上樣速率(mL/min)及清洗劑的試驗。詳細考察了這四種固相萃取因素分別對6種鄰苯二甲酸酯類化合物的影響,優(yōu)化得出了每個目標化合物的最佳固相萃取條件選定測定6種鄰苯二甲酸酷類化合物的固相萃取實驗條件為：溶液pH值為7,上樣速率為5mL/min,洗脫速率為1.0mL/min,洗脫體積為4mL,清洗劑為

4、水：甲醇(80:20)。 論文還采用MSP-6600微波萃取儀,低毒性的正己烷和丙酮的混合溶液作為萃取溶劑進行試驗。利用正交試驗法對回收率產生主要影響的微波萃取4因素--萃取溶劑體積、萃取時間、萃取壓力和萃取功率的試驗。詳細考察了這四種微波萃取因素分別對6種鄰苯二甲酸酯類化合物回收率的影響,優(yōu)化得出了每個目標化合物的最佳微波萃取條件,選定測定6種鄰苯二甲酸酯類化合物的微波萃取實驗條件為：用丙酮/正己烷(1:1)作萃取劑,萃取劑體

5、積15mL、萃取時間15min、萃取壓力0.2MPa和萃取功率70％。 建立了適合分析水中6種鄰苯二甲酸酯類環(huán)境激素物質的氣相色譜分析方法,上海天美GC7890 II氣相色譜儀配FID氫火焰離子化檢測器T2000P色譜數(shù)據(jù)處理工作站；色譜柱型:HP-5MS石英毛細管柱；柱前壓：2.5MPa;載氣N2:0.3MPa;燃氣H2:0.1MPa;助燃氣空氣：0.15MPa;進樣口溫度：300℃；FID檢測器溫度：240℃；進樣量：1μL

6、;不分流進樣,柱溫程序升溫：50℃(2min)39℃/min200℃(0min)10℃/min 280℃(10min);全部分析時間13min。確定了6種物質的最低檢出限和線性范圍,其線性范圍在1～500mg/L之間。6種物質的相關性都好于0.99,最低檢出限在0.40～4.58mg/L之間。 分析了公園水環(huán)境中鄰苯二甲酸酯類污染情況。公園水中主要存在鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸雙(2-

7、乙基己基)酯(DEHP)等鄰苯二甲酸酯類物質的污染,而公園底泥中主要存在鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸雙(2-乙基己基)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)。公園地表水中鄰苯二甲酸酯的檢出率高達100％,檢出率的順序為DIBP=BBP>DEHP>DEP>DMP>DBP。達標率較低,DBP為41.7％,DEHP為75.0％。 論文分析了鄰苯二甲酸酯類化合物污染的原因主要是源頭水質變差上游污染,水量少換水不足,管理