水中鄰苯二甲酸酯的前處理及檢測技術研究.pdf

1、鄰苯二甲酸酯作為增塑劑廣泛地應用于塑料生產(chǎn)中，因其會干擾人體內(nèi)分泌，并有致畸、致癌以及致突變作用，已經(jīng)被公認為一種環(huán)境激素類物質。而鄰苯二甲酸酯屬于難溶于水的有機物，在環(huán)境中含量很低，不易檢測，一般都需經(jīng)過樣品前處理。目前的樣品前處理方法主要有液相萃?。ㄒ合辔⑤腿。┖凸滔噍腿。ü滔辔⑤腿。┑?，但液相萃取需要使用有毒的有機溶劑，容易造成二次污染，而固相萃取成本普遍較高。
　　 金屬有機聚合物一般以過渡金屬離子（如銅，鋅，鐵等）等為

2、中心，通過絡合作用、氫鍵以及范德華力結合有機配體形成的化合物。金屬有機聚合物具有較高的孔隙率和較大的比表面積，其他的物質很容易被吸附在其孔結構中，因此有很好的吸附分離能力，而且金屬有機聚合物合成方法簡單，成本低廉，是一種很好的吸附材料。離子液體是由有機陽離子與各種陰離子結合而成的一種離子化合物，具有低毒性，熱穩(wěn)定性以及化學穩(wěn)定性高等獨特優(yōu)點。在液相萃取中，如果用離子液體作為萃取過程中的萃取劑代替有毒、易燃、易揮發(fā)的有機溶劑用于鄰苯二甲酸

3、酯的萃取分離，不僅可以得到較高的萃取分離效率，而且綠色環(huán)保。本論文主要研究了對水中鄰苯二甲酸酯的以異煙酸銅為吸附劑的固相萃取和離子液體分散液液微萃取方法，并成功應用于檢測水中的鄰苯二甲酸酯。
　　 論文首先建立了高效液相色譜檢測水中DMP，DEP，BBP，DBP，DCHP及DEHP等六種鄰苯二甲酸酯的方法。并利用固相萃取-液相色譜法測定了某造紙廠7個不同地點廢水中六種鄰苯二甲酸酯的含量。分析結果證明，在7個水樣中各種鄰苯二甲酸酯

4、都有不同程度的檢出，其中DBP和DEHP含量最高，可達25.24μg/L和36.13μg/L。說明傳統(tǒng)的污水處理法對鄰苯二甲酸酯類有機污染物的去除率較低，因此針對這種難降解的微量有機污染物的處理方法還需要進一步研究。
　　 論文合成了一種金屬有機聚合物異煙酸銅，并將其作為吸附劑固相萃取分離水中的鄰苯二甲酸酯類物質，用高效液相色譜法檢測萃取效果，優(yōu)化了固相萃取的條件。在洗脫劑為二氯甲烷，水樣pH值為7.0，上樣速率為5mL/min

5、，洗脫速率為1mL/min，洗脫體積為4mL，清洗劑為甲醇：水（90:10）的固相萃取條件下，對100mL濃度為100μg/L的PAEs水樣進行萃取測定，結果回收率為10.5-87.7％，檢測限為16.9-52.6μg/L，相對標準偏差為6.1-16.5％。實驗結果顯示該方法對于檢測水中中等極性鄰苯二甲酸酯準確可行，對于極性較高的鄰苯二甲酸酯回收率較低，說明該方法體現(xiàn)出一定的選擇性。
　　 論文研究了1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷

6、酸鹽（[C8mim]PF6）離子液體液液萃取水中六種鄰苯二甲酸酯的方法，在離子液體與水樣相比為1:100，萃取時間60min，萃取溫度為25℃的實驗條件下，離子液體對六種鄰苯二甲酸酯的萃取率在83.7-93.1％之間。
　　 論文最后建立了一種新型、快速以及高效的離子液體分散液液微萃取-高效液相色譜檢測水中六種鄰苯二甲酸酯的方法，并對影響萃取效果的因素進行了考察和優(yōu)化。使用80μL[C8mim]PF6離子液體，在分散劑為丙酮，萃