化妝品中8種鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法

1、化妝品中８種鄰苯二甲酸酯檢測(cè)方法化妝品中８種鄰苯二甲酸酯檢測(cè)方法1范圍本方法規(guī)定了使用氣相色譜–質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中鄰苯二甲酸二正戊酯（DnPP）、鄰苯二甲酸二異戊酯（DIPP）、鄰苯二甲酸戊基異戊酯（DnIPP）、鄰苯二甲酸二（2甲氧乙基）酯（DMEP）、鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二（2乙基己基）酯（DEHP）以及12苯基二羧酸支鏈和直鏈二戊基酯的含量。其中，12苯基二羧酸支鏈和直鏈二戊基酯有3種

2、同分異構(gòu)體，分別為DnIPP、DnPP、DIPP，文中涉及該組分含量時(shí)，是指DnIPP、DnPP、DIPP3種同分異構(gòu)體含量的總和，可以使用本方法對(duì)3種同分異構(gòu)體進(jìn)行測(cè)定，3種組分之和即為其含量。本方法適用于粉、霜、露、膏、乳、油、液類化妝品中鄰苯二甲酸二正戊酯、鄰苯二甲酸二異戊酯、鄰苯二甲酸戊基異戊酯、鄰苯二甲酸二（2甲氧乙基）酯、鄰苯二甲酸丁芐酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二（2乙基己基）酯以及12苯基二羧酸支鏈和直鏈二戊基酯含量

3、的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的濃度適用范圍以及方法的檢出限、定量檢出下限如表1所示。表1鄰苯二甲酸酯類化合物的檢出限和檢出濃度DIPPDMEPDnIPPDnPPBBPDBPDEHP濃度適用范圍（mgKg）1.0–205.0–20檢出限（3?mgKg）1.01.01.01.01.05.05.0定量檢出下限（10?mgKg）3.53.53.53.53.517.017.02原理試樣經(jīng)二氯甲烷超聲提取后，使用硅膠–中性氧化鋁混合填充的固相萃取小柱進(jìn)行凈化，正

4、己烷–乙酸乙酯（1:1，v:v）為淋洗液，濃縮后經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測(cè)器測(cè)定，使用保留時(shí)間、待測(cè)組分特征離子豐度比雙重模式進(jìn)行定性，外標(biāo)法對(duì)各組分定量離子峰面積進(jìn)行定量。3試劑及材料除特別說(shuō)明外，所有試劑均為分析純；水為符合GBT6682規(guī)定的一級(jí)水。3.1鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度高于97.0%。各待測(cè)物質(zhì)的信息如表2。表2鄰苯二甲酸酯的種類列表序號(hào)鄰苯二甲酸酯類名稱英文名稱及縮寫(xiě)CASNO.化學(xué)分子式1鄰苯二甲酸戊基異戊酯Din

5、isopentylphthalateDnIPPC18H26O42鄰苯二甲酸二正戊酯DinpentylphthalateDnPP131180C18H26O43鄰苯二甲酸二異戊酯DiisopentylphthalateDIPP605505C18H26O44鄰苯二甲酸丁芐酯ButylbenzylphthalateBBP85687C19H20O45鄰苯二甲酸二(2乙基己基)酯Di(2ethylhexyl)phthalateDEHP117817C

6、24H38O4至近干，濃縮過(guò)程中用8mL正己烷分三次淋洗KD濃縮瓶?jī)?nèi)壁，最后用正己烷定容至1.0mL，供GCMS測(cè)定。5.2空白實(shí)驗(yàn)除不稱取試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。5.3測(cè)定5.3.1氣相色譜質(zhì)譜條件由于測(cè)試條件取決于所使用儀器，因此不能給出色譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離，以下參數(shù)可供參考：進(jìn)樣口溫度300℃。載氣為氦氣（純度≥99.999%），恒流方式，流速1.0mLmin。色譜柱

7、為DB35MS柱，30m0.25mm（i.d.）0.25μm，或相當(dāng)者；柱升溫程序?yàn)椋撼跏紲?00℃，保持0.5min后以30℃min升至300℃，保持2.0min至待測(cè)組分全部流出。進(jìn)樣量1.0μL。離子源為EI源，電離能量70eV。色譜–質(zhì)譜接口溫度280℃，離子源溫度230℃，四級(jí)桿溫度150℃。溶劑延遲時(shí)間6.0min。測(cè)量方式為全掃描選擇離子監(jiān)測(cè)（ScanSIM）同時(shí)采集模式。各待測(cè)組分的定性、定量離子如表3所示。表3鄰苯二甲

8、酸酯的保留時(shí)間及特征離子序號(hào)名稱保留時(shí)間（min）選擇離子（mz）豐度比1DBP6.81149，150，223100:10:62DIPP7.10149，237，207100:11:43DMEP7.1659，58，149，207100:69:25:164DnIPP7.25149，237，207100:10:75DnPP7.40149，237，207100:7:36BBP8.52149，206，238100:26:47DEHP8.65149

9、，167，279100:33:3注：選擇離子中帶“”的為定量離子5.3.2氣相色譜質(zhì)譜分析及結(jié)果確證根據(jù)試樣中被測(cè)物質(zhì)含量，選定適宜濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液，使待測(cè)樣液中每種鄰苯二甲酸酯的響應(yīng)值均在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。如果樣液的檢測(cè)響應(yīng)值超出儀器檢測(cè)的線性范圍，可適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。在5.3.1氣相色譜–質(zhì)譜條件下，鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考保留時(shí)間和氣相色譜–質(zhì)譜選擇離子色譜圖見(jiàn)圖1。如果在試樣、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的選擇離子色譜圖中，在相同保留時(shí)