《天然產(chǎn)物分離技術(shù)》ppt課件

1、專(zhuān)題二 天然產(chǎn)物分離技術(shù)（一）,有效成分分離技術(shù),,色譜分離技術(shù)分子蒸餾技術(shù)膜分離技術(shù),色譜分離技術(shù),共性常用類(lèi)型及原理吸附層析法大孔吸附樹(shù)脂柱色譜分配層析法超臨界流體色譜離子交換層析法凝膠層析法親和層析法逆流色譜,,柱色譜,A+B,,,,色譜法的共同特點(diǎn),,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,色譜技術(shù)在研

2、究天然有機(jī)化合物的應(yīng)用,1.分離混合物：2.精致化合物：3.鑒定化合物：,Rf=,溶質(zhì)移動(dòng)的距離,溶劑移動(dòng)的距離,,吸附層析法,基本原理吸附柱色譜的操作技術(shù)影響吸附柱色譜分離效果的因素,基本原理,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,溶劑,,樣品,,吸附劑,,玻璃棉,,A+B,B,B,A,A,玻璃柱/金屬柱,,,吸附過(guò)程三要素：___、___、____發(fā)生溶質(zhì)分子與溶劑分子以及溶質(zhì)分子之間對(duì)吸附劑

3、表面的搶奪， “相似者易于吸附” 吸附與解吸附過(guò)程貫穿整個(gè)柱色譜過(guò)程。化合物在色譜柱上移動(dòng)的距離,要點(diǎn),吸附柱色譜的操作技術(shù),色譜柱的選擇吸附劑的選擇洗脫劑的選擇操作步驟,色譜柱的選擇,玻璃柱/金屬柱。柱的直徑與高度比為：一般能裝樣品的……倍量的吸附劑。吸附劑用量也可適當(dāng)提高至樣品量的……倍。,吸附劑的選擇,吸附劑的吸附原理介紹幾種常用吸附劑氧化鋁硅膠聚酰胺活性碳,吸附原理,多孔性固體物質(zhì)表面積大

4、表面分子受力不均勻，合力向內(nèi)。,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,界面分子,,吸附的類(lèi)型,幾種常用吸附劑,氧化鋁：親水性，吸附能力較強(qiáng)，適用于分離____中性氧化鋁適于分離：酸性氧化鋁適于：堿性……………：,硅膠,親水性，吸附能力氧化鋁，親脂及親水性成分都可用。適用范圍：為避免化學(xué)吸附，酸性物質(zhì)宜用__，堿性物質(zhì)宜用____。柱色譜中，二者均以____目左右為宜。,聚酰胺,分子中的酰胺基可與酚類(lèi)、酸類(lèi)等成

5、分形成氫鍵，主要用于分離黃酮類(lèi)、蒽醌類(lèi)、酚類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、鞣質(zhì)（單寧）等成分,活性碳,疏水性（非極性）吸附劑。主要分離水溶性成分，如氨基酸、糖、苷等,洗脫劑的選擇,洗脫劑，又叫…、…組成：一般由二元/三元甚至三元以上按一定比例所組成選擇方法：先用薄層色譜/紙色譜試驗(yàn)；再單一溶劑/混合溶劑/梯度洗脫。,,選擇規(guī)律：吸附劑為極性，被分離物質(zhì)為弱極性物質(zhì)，一般選用……溶劑；若被分離物質(zhì)為強(qiáng)極性物質(zhì)，則須用……溶劑為洗脫劑；溶劑極性

6、……，洗脫能力……。,具體選擇實(shí)例：當(dāng)用氧化鋁、硅膠進(jìn)行柱色譜時(shí)，常用洗脫劑洗脫能力由小到大為：石油醚<己烷<苯<甲苯<乙醚<氯仿<乙酸乙酯<乙酸甲酯<丙酮<乙醇<甲醇<水,聚酰胺時(shí)：常用洗脫劑為：,二甲基甲酰胺<稀NaOH水液/稀氨水液<丙酮<95%乙醇<70%乙醇<50%乙醇<30%乙醇<水活性碳：水<10%乙醇

7、<20%<30%，50%，75%，95%乙醇,操作步驟,1.裝柱色譜柱底部：,,,,裝柱法,干裝法,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,

8、,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,濕裝法,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,or,,,,2.加樣,（1）溶液加樣法：樣品與吸附劑之比為：1：10~1：300,,,,,

9、,,,,,,,溶劑極性較小,（2）拌樣加樣法—適于不易溶解在溶劑中的樣品,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,適量樣品,少量極性稍大的揮發(fā)性溶劑,,,,空氣中,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,干燥,,,5倍吸附劑,,,,,,,,,研粉,3.洗脫,演示,,洗脫時(shí)的注

10、意點(diǎn),洗脫液極性應(yīng)由小到大按某一梯度逐步遞增，稱(chēng)“梯度洗脫”，極性跳躍不可過(guò)大。常用的混合溶劑組合如下：己烷-苯、苯-乙醚、苯-乙酸乙酯、氯仿-乙醚、氯仿-乙酸乙酯、氯仿-甲醇、丙酮-水、甲醇-水,大孔吸附樹(shù)脂柱色譜,性質(zhì)類(lèi)型吸附機(jī)理吸附特點(diǎn)操作技術(shù)應(yīng)用范圍,物理性質(zhì)：化學(xué)性質(zhì)：穩(wěn)定性：溶解性：,性質(zhì),類(lèi)型,按其表面性質(zhì)可分為四種類(lèi)型： 各類(lèi)型的吸附范圍：非極性吸附樹(shù)脂極性…適于中性…常用的為苯乙烯型、丙

11、烯腈型及丙烯酸酯型等,吸附和篩選原理相結(jié)合 1. 分離機(jī)制如下：（1）物理吸附作用 （2）化學(xué)吸附作用 （3）氫鍵吸附作用 2.篩選原理,吸附機(jī)理,特點(diǎn),選擇性__、吸附容量___、解析__、機(jī)械強(qiáng)度___、可____使用、流體阻力較__、交換速度___、耐污染性___其_____、_____和_____可按照需要選擇不同的原料和合成條件而改變。,操作技術(shù),1.樹(shù)脂的預(yù)處理：含有雜質(zhì)方法：乙醇浸泡24h→充分溶脹→濕

12、法裝柱→乙醇清洗→蒸餾水洗至澄清，備用。洗脫溶劑用量：一般為樹(shù)脂的……倍，交替洗……次，最終以水洗脫即可。,2.樣品液的預(yù)處理除去部分雜質(zhì)以防污染堵塞樹(shù)脂。好處：……,3.上柱、吸附和洗脫,基本同其他色譜濕法裝柱→乙醇在柱上流動(dòng)清洗→洗凈乙醇,應(yīng)用范圍,1.在中藥化學(xué)成分提取分離純化的應(yīng)用;如：2.在中藥制劑質(zhì)量控制與分析中的應(yīng)用；3.在提取分離天然色素中的應(yīng)用；如：,分配柱色譜,原理類(lèi)型分配柱色譜分離條件

13、的選擇操作技術(shù)應(yīng)用,原理,K液-液萃取平衡固定相：,反之,反之,類(lèi)型,分配色譜分離條件的選擇,1.支持劑(要求),硅藻土,纖維素粉,微孔聚乙烯粉,2.固定相的選擇,3.洗脫劑（流動(dòng)相）的選擇,操作技術(shù),裝柱,,,,流動(dòng)相,,,,,,,,用固定相飽和的流動(dòng)相,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,濕裝法,加樣：樣品量：支持劑=1：100~1：1000,有兩種情況