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1、復(fù)雜環(huán)境樣品中持久性有機污染物(POPs)的分析方法是當今POPs研究的熱點之一,而樣品預(yù)處理研究又是POPs分析的重點。開發(fā)綠色樣品預(yù)處理技術(shù),是該領(lǐng)域的發(fā)展趨勢。本文系統(tǒng)的研究了亞臨界水萃取應(yīng)用于環(huán)境樣品中幾種痕量有機污染物的分離富集,并初步研究了同時亞臨界水-固相萃?。⊿BWE-SPE)聯(lián)用技術(shù)對土壤中氯酚類物質(zhì)的分離富集。 1) 研究確定了同時測定2,4-二氯酚(2,4-DCP),4-氯聯(lián)苯(4-PCB)和六氯苯(HC
2、B)的氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)分析條件,還確定了同時測定2,4-二氯酚(2,4-DCP),2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)和五氯酚(PCP)三種氯酚的GC-ECD分析條件; 2) 研究了用亞臨界水萃取技術(shù)選擇性萃取土壤中三種不同極性的污染物,2,4-DCP, 4-PCB,HCB。研究了不同溫度下亞臨界水對分析物的萃取效率,125℃時,萃取物主要是2,4-DCP,250℃時,主要萃取4-PCB 和HCB。
3、該方法用于實際樣品中的HCB萃取,通過改變萃取溫度,可以去除其它污染物對HCB測定的影響,測定結(jié)果與索氏提取-GC分析結(jié)果吻合較好; 3) 定了土壤中三種氯酚的最佳亞臨界水萃取條件,即萃取溶劑pH為9,溶劑體積為20mL,在130℃下萃取45min。在此條件下,3種氯酚回收率在78~98%之間,測定結(jié)果令人滿意; 4) 以活性炭纖維(ACF)作為固相萃取劑,將同時SBWE-SPE聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于土壤中3種氯酚的萃取。初
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