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文檔簡介
1、桂林理工大學(xué)碩士學(xué)位論文離子色譜法測定冶金行業(yè)多種基體中微量F、Cl、NO、SO姓名:張明星申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):分析化學(xué)指導(dǎo)教師:李華昌;于力20100401A b s t r a c tS i m u l t a n e o u s d e t e r m i n a t i o no fF ,C 1 ‘,N 0 3 。a n d S 0 4 2 ’b y i o n c h r o m a t o g r a p h y ( I
2、 C ) i nd i f f e r e n ts a m p l e sh a db e e ns t u d i e di n t h i s p a p e r .A c c o r d i n g t o d i f f e r e r n t s a m p l e s a n d t h ei o nc h r o m a t o g r a p h yi n s t r u m e n ts y s t e m ,t h
3、 i sp a p e r h a d e s t a b l i s h e ds e v e r a la n a l y t i c a lm e t h o d sf o rt h ed e t e r m i n a t i o n o f F “ ,C I ‘,N 0 3 ‘a(chǎn) n dS O , z ‘.A d d a p p r o p r i a t ea m o u n to fh i g hc o n c e n t
4、 r a t i o nf l o we l u e n tt ot h ea n a l y t e s o l u t i o nc o n c r e t e l y ,S Ot h a tw e a r e a b l e t oc o n t r o lt h e v o l u m eo f w a t e r n e g a t i v ep e a k .T h u sw e h a d d e v e l o p e
5、d a m e t h o di n w h i c ht h e i m p a c to fw a t e rn e g a t i v e p e a kw a sa v o i d e d m o s t l yt o m e e tt h en e e x t o ft h ed e t e r m i n a t i o n f o r Fs i m p l y a n da v a i l a b l y .T h e r
6、 e i s al i t t l e b u t y l x a n t h a t e i n t h e m i n e r a lc o n c e n t r a t i o nw a s t e w a t e r w h i c h i s r e s e r v e df i r m l yi nt h eI Cc o l u m n .I ti s h a r m f u lt ot h ec o l u m na n
7、 d r e d u c e st h e e f f i c i e n c y o f i t d i r e c t l y .I n t h i sp a p e r , A D S - 5 a b s o r p t i o nr e s i nW a s u s e d t o s e p a r a t eb u t y lx a n t h a t e .T h er e s u l t ss h o w t h a t
8、t h e c a p a c i t yo f s t a t i cs a t u r a t i o na d s o r p t i o nf o rb u t y lx a n t h a t ei s 3 2 .15 m g /g ( w e t r e s i n ) .I nl a bt e s t s ,t h es e p a r a t i o nr a t eo f b u t y lx a n t h a t
9、ei s a b o u t9 8 %.I ts h o w st h a t A D S - 5a b s o r p t i o n r e s i nc a n m e e tt h en e e do fm i n e r a lc o n c e n t r a t i o nw a s t ew a t e rf o rt h es e p a r a t i o no f b u t y l x a n t h a t e
10、 .T h e r e i sa l i t t l ea m o u n t o f f l o t a t i o nr e a g e n t s ,h e a v y m e t a l i o n s ,m u c hC a 2 + a n d M g + r e m a i n i n gi nm i n e r a lc o n c e n t r a t i o n w a s t ew a t e r .T h e r
11、 ei sh i g hc o n c e n t r a t i o nC u + a n d a g r e a td e a lo fs u l f a t ei nc o p p e r a m m o n i a l e a c h i n gs o l u t i o n .T h e r e i s a l o to f C 0 2 + ,N i 2 + i nl i 】【i v i u mo f L N i x C %M
12、 n t .x .y 0 2c a t h o d em a t e r i a l a n d ag r e a td e a lo fF e 3 + ,S 0 4 2 。i np o l y m e r i z e f e r r i cs u l f u t es o l u t i o n .T h e s ei o n sa b o v e d i s t u r bt h ed e t e r m i n a t i o n
13、o fi n o r g a n i ci o n s ,m o r e o v e r , a r eh a r m f u lt o I Cc o l u m n .I n t h i sp a p e r , H .t y p e c a t i o nr e s i nw a g u s e d t os e p a r a t eh e a v y m e t a l i o n sa n dF e 3 + ,c a 2 +
14、,M 9 2 + , e t e .B a - t y p ei o n - e x c h a n g er e s i nw a su s e dt o s e p a r a t em o s to fS 0 /。i n f e r r i c s u l f a t ea n dc o p p e ra m m o n i al e a c h i n gs o l u t i o n .T h e s e p a r a t
15、i o no f t h ea n a l y t ew a s a c h i e v e do na na n i o n - e x c h a n g ec o l u m nS H —A C - 1 ( 1 0l a m ,4 .6m m x 2 5 0 n a n ) ,w i t hc o n d u c t o m e t r i cd e t e c t i o n , a m o b i l e p h a s ec
16、 o n s i s t i n go f am i x e ds o l u t i o n( i n c l u d i n g2 .5m m o l /L o f N a 2 C 0 3 a n d3 .5 m m o F L o f N a H C 0 3 ) a t af l o w r a t eo f 2 .0m L /m i n a n d2 5 ℃.T h e s a m p l ei n j e c t i o n
17、v o l u m e w a s1 0 0 “L .U n d e r t h e s es e l e c t e dc o n d i t i o n sa b o v e ,t h e r ew e r ef o u ri o nc h r o m a t o g r a p h ym e t h o d sd e s c r i b e d r e s p e c t i v e l yf o rt h ed e t e r
18、m i n a t i o no fF ,C 1 ’,N 0 3 ’,s o ? ’i nm i n e r a lc o n c e n t r a t i o n w a s t ew a t e r , f o rt h ed e t e r m i n a t i o no fC I - i nc o p p e ra m m o n i al e a c h i n g s o l u t i o n ;f o r t h e
19、 d e t e r m i n a t i o n o f C I - , N O f , S 0 4 2 。i n L i N i x C o y M n l .x .y 0 2 c a t h o d em a t e r i a l ;f o rt h e d e t e r m i n a t i o n o f C 1 - i n p o l y m e r i z ef e r r i cs u l f a t er e
20、s p e c t i v e l y .T h ed e t e c t i o nl i m i t so f t h e f o u r i n o r g a n i c a n i o n sw e T e 1 .0 0 “ - 1 0 .0 0p g /L a n d t h e l i n e a rr a n g e sW C T e 0 .0 2 “ - ' 4 .0m g /L f o rF .0 .0 2
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