濃硝酸中微量cl39;及重金屬測定的新方法研究

1、青島大學(xué)碩士學(xué)位論文濃硝酸中微量Cl及重金屬測定的新方法研究姓名：劉燕申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：環(huán)境科學(xué)指導(dǎo)教師：余季金20060604A b s t r a e tT h e r e s e a r c hp r o j e c ti sa i m e dt oe s t a b l i s han e w m e t h o d t o a n a l y z es o m ei m p o r t a n ti m p u r i

2、t y m a t e r i a l si nH N 0 3 w h i c h n o to n l y h a s t h e c h a r a c t e r i s t i c so f s t r o n g o x i d a t i o n a n de r o s i o n , b u ti sw i d e l y u s e di n s c i e n t i f i c a n di n d u s t r

3、 i a l f i e l d s ．n l e s i g n i f i c a n c eo ft h i sr e s e a r c h i st h a ti t i sc l o s e l yr e l a t e dt oi n d u s t r i a l s a f e t yo f H N 0 3 p r o d u c t i o n ．T h e p r i n c i p l eo nt h em a

4、i ne x p e r i m e n t si s b r i e f l yi n t r o d u c e d ．S e v e r a la n a l y t i c a lm e t h o d so f t r a d i t i o n a li n d u s t r i a l s t a n d a r df o rH N 0 3 w e r ec o n c i s e l yr e v i e w e d

5、．T h ed e f i c i e n c yo f t h e s em e t h o d sw e r ep o i n t e do u t ．I t i sn e c e s s a r y t h a tan e w s t a n d a r dm e t h o df o rH N 0 3 a n a l y s i ss h o u l d b ed e v e l o p e d ．T h e i t e m s

6、i n v o l v e d i nt h i st h e s i s w e r e d e m o n s t r a t e da sp r i n c i F } l ea n d t e c h n i c a l f l o wc h a r t ，s p e c i f i c o p e r a t i o ni nt h e e x p e r i m e n t sa n d t h e i rr e s u l

7、 t s ，e t c ．T h ed e t a i l s a r es h o w n a sf l o w i n g ：( I ) S a m p l e p r e t r e a t m e n t2 5 0 m L H N 0 3 w a ss a m p l e d u n d e r u n p o l l u t e d c o n d i t i o n ．1 1 1 eH N 0 3 w a s n e u t

8、 r a l i z e dw i t hN a 2 C 0 3 t om a k i n ga n a l y s i ss o l u t i o n ( p H = 7 ) ．P h y s i c a lv i b r a t i o nm e t h o dw a su s e d t od r i v ec a r b o n d i o x i d eo u t o fs o l u t i o ni n f l a s

9、k ．T h es a m p l e s h o u l db ec o o l e d t o r o o mt e m p e r a t u r e b e f o r es y r i n g ei n j e c t i o n s t e p ．( I I ) A n a l y t i c a lt e c h n o l o g yb yh i g h - p r e s s u r e i o nc h r o m

10、a t o g r a p h y ( H P I C ) w i t ht w oc o l u m n sn e a n a l y t i c a lc o n d i t i o n sf o rP I C 一8w e r eo p t i m i z e d ．T h es o l u t i o nw a s a n a l y z e db yI Cd o u b l e —c o l u m n s ( Y S A _

11、8 、．T h ec o r r e l a t i o nc o e f f i c i e n ti sO ．9 9 9 7f o rc a l i b r a t i o nc u r v e ．T h ec o n t e n t o fC 1 ‘i nH N 0 3i s 6 ．0 6 m g ／L ．T h ea c c u r a c y o ft h ea n a l y t i c a l r e s u l t sw

12、 a sa s s e s s e d b ys t a n d a r d a d d i t i o n ．T h er a n g eo fr e c o v e r y a r e9 6 ．5 ～9 9 ％．T h e r a n g eo fr e p r o d u c i b i l i t y ( R S D ) a r e1 ．8 4 ％～2 ．8 3 ％( n = 5 ) ．T h ea n a l y s i sr

13、 e s u l t s a r e s a t i s f a c t o r y ．．( I I I ) n em e t h o do fa n o d i c s t r i p p i n gv o l t a m m e t r y ( A S V ) w a se s t a b l i s h e d f o r t h ed e t e r m i n a t i o n o f h e a v y m e t a l

14、 s ．P b 2 + e t c i n H N 0 3 ．n l e o p t i m i z a t i o n o f s p e c i f i ce x p e r i m e n t a lc o n d i t i o n sw e r ef i x e d ．1 1 l ec o n c e n t r a t i o no f h e a v ym e t a l s ．P b ”e t ci nH N 0 3a

15、n d i nN a 2 C 0 3 s o l u t i o nw e r ed e t e r m i n e dr e s p e c t i v e l y ．T h eP b 2 + c o n t e n t i n H N 0 3 ．0 ．2 3 7m e d L ．W a s o b t a i n e d 、Ⅳi t hs u b t r a c t c a l c u l a t i o n ．( I V ) T

16、h e c o m p a r a t i v e e x p e r i m e n t sA p r e - t r e a t m e n t w i t h h i g h p u r e C u w a s r e q u i r e df o rC I ’d e t e r m i n a t i o n ．T h e C I ‘i o ni sf i x e d u pb y N a 2 C 0 3 ．A f t e r

17、t h e r e d o x r e a c t i o nb e t w e e n C u a n d H N 0 3 ，C u ( N 0 3 ) 2 ，t h e m a i np r o d u c t ．i sh e a t e da n dd e c o m p o s e da t2 5 0 ℃．F i n a l l y , t h es o l u t i o n i s a n a l y z e d w i t