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1、PH PH參考方法:城污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法 CJ/T 221-2005 4 PH 的測定 電極法一、原理 一、原理PH 由測量電池的電動勢而得。以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極組成電池。在 25℃條件下,溶液中每變化 1 個(gè) PH 單位,電位差改變?yōu)?59.16mV,據(jù)此在儀器行直接以 PH 的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上沒有補(bǔ)償裝置。用無 CO2 水浸泡污泥樣品,最終使污泥中的[H+]完全轉(zhuǎn)化至水中,達(dá)到凝固平衡后,測定此時(shí)的
2、PH 值。二、樣品制備 二、樣品制備對于脫水后的污泥樣品稱取 5.00g 置于 150ml 具塞磨口錐形瓶中,加入50mlCO2 水浸泡,密封。置于復(fù)式振蕩器上,于室溫下振搖 4h 后,離心 5min,取上清液作為待測液。對于含水率大于 99%的污泥,可直接將玻璃電極插入測定,但側(cè)低昂數(shù)值至少要保持恒定 30s。對于不溶解粘稠狀的污泥,則將樣品進(jìn)行離心 5min 后,收取足夠量上清液于量筒中,作為待測液。三、測試程序 三、測試程序1、樣
3、品測定用 PH 酸度計(jì)測定經(jīng)處理后的樣品待測液的 PH 值,記錄結(jié)果。2、結(jié)果表示PH 值一般保留一位小數(shù)。四、精密度和準(zhǔn)確度 四、精密度和準(zhǔn)確度經(jīng)過 7 個(gè)實(shí)驗(yàn)室,對 13 個(gè)樣不同濃度污泥樣品 PH 值進(jìn)行測定,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.07%~0.74%含水率 含水率參考方法:城污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法 CJ/T 221-2005 2 含水率的測定 重量法一、原理 一、原理將均勻的污泥樣品放在稱至恒重的蒸發(fā)皿中水浴上蒸干,放在
4、 103℃~105℃烘箱內(nèi)烘至恒重,減少的重量以百分率計(jì)為含水率。二、樣品制備 二、樣品制備測定含水率的樣品應(yīng)剔除各類大型纖維雜質(zhì)和大小碎石塊等無機(jī)雜質(zhì),特別注意樣品的代表性。采集的樣品應(yīng)放入密封容器盡快分析。如需放置,應(yīng)在密封貯存 4℃冷藏冰箱中。三、測試程序 三、測試程序菲羅啉指示劑,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,溶液變色過程是橙黃-藍(lán)綠-棕紅。滴定所用的硫酸亞鐵溶液毫升數(shù)不到空白試驗(yàn)所消耗硫酸亞鐵溶液毫升數(shù)的1/3,則應(yīng)減
5、少土壤稱量重測。2、結(jié)果計(jì)算w=C×(V0-V) ×0.003×1.724×1.10×1000/mw:土壤有機(jī)質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位 g/kgC: 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,單位 mol/LV0:空白試驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位 mlV:樣品測定所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位 mlm:稱取風(fēng)干土壤的質(zhì)量,單位 g四、精密度 四、精密度有機(jī)質(zhì)含量,小于 10g/kg 允許絕對相差小于
6、等于 0.5g/kg;10~40g/kg 允許絕對相差小于等于 1.0 g/kg;于 40~70g/kg 允許絕對相差小于等于 3.0 g/kg;大于 70g/kg 允許絕對相差小于等于 5.0 g/kg。礦物油 礦物油參考方法:城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法 紅外分光光度法 CJ/T221-2005一、原理 一、原理用四氯化碳萃取污泥的總的油類物質(zhì),測定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,洗脫出動植物油等極性物質(zhì)后,測定礦物油。二、步驟
7、: 二、步驟:1、萃取準(zhǔn)確稱?。?0±0.5)g 的污泥樣品于 150mL 燒杯中(取樣量視污泥中含油量確定)。酸化至 PH 為 2.0(一般加 0.3mL 濃鹽酸即可),加 25g 或適量一水合硫酸鎂,攪拌成均勻的糊狀物,攤在燒杯壁上,以便事后容易取下。放置15min 至 30min,待其固化。將固體取出,放在瓷研缽中研磨。將粉狀樣品放在紙?zhí)崛√淄仓?。注意紙包高度,?yīng)低于索氏提取器虹吸管最高點(diǎn) 1cm 至1.5cm。注意包裹
8、要緊密,避免樣品漏出后隨回流液進(jìn)入虹吸彎管,導(dǎo)致彎管堵塞或進(jìn)入蒸餾瓶。用四氯化碳潤濕的小片濾紙,擦燒杯及研缽,此濾紙片也放入紙?zhí)崛√淄仓?。用玻璃棉或玻璃珠裝滿套筒,在沸水浴中,用 80mL 四氯化碳回流萃取。第一次回流后每次回流時(shí)間控制在 20min 至 25min 之間,總萃取時(shí)間為 4h,回流次數(shù) 10 次至 12 次。回流完成后應(yīng)將套筒內(nèi)剩余的四氯化碳全部轉(zhuǎn)移至蒸餾瓶中。如果蒸餾瓶中出現(xiàn)渾濁或者懸浮物,用脫脂棉過濾至 100mL容
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