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文檔簡介
1、山西老陳醋是一種熏制醋,熏醅是其獨特的核心工序。熏醅過程主要發(fā)生了美拉德反應(yīng),該反應(yīng)產(chǎn)物之一的川芎嗪具有降血壓、抗血栓等保健功能,此外,該反應(yīng)的另一可能產(chǎn)物丙烯酰胺屬于ⅡA級致癌物,而熏醋中的是否含有此物質(zhì)及其測定方法尚未見報道。因此,探究熏醅過程中川芎嗪、丙烯酰胺等產(chǎn)物的形成規(guī)律及影響因素,并建立其分析檢測方法,對熏醋的功能性和安全性評價以及熏醅條件的優(yōu)化具有重要的意義。
本研究以熏醅為對象,主要采用高效液相色譜(HPLC)
2、法分析不同熏醅工藝條件對其中川芎嗪和丙烯酰胺含量的影響,其主要內(nèi)容與結(jié)論如下:
?。?)通過對檢測波長、流速、流動相及其比例的篩選,建立測定丙烯酰胺含量的HPLC方法為:以純水為提取劑,采用HLB固相萃取小柱對熏醋熏醅樣品進行色譜測定前的純化處理;色譜條件為:色譜柱Diamondil C18(4.6×250mm,5μm),流動相為甲醇:水=10:90(V/V),流速0.4mL/min,檢測波長238nm,進樣量20μL,溫度:室
3、溫。測定結(jié)果表明,丙烯酰胺在0.05~10.00μg/mL的濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)性良好,相關(guān)系數(shù)0.9996。方法檢測限為15ng/mL,樣品加標回收率為95.19-105.85%,樣品日內(nèi)精密度(n=6)為2.90%,日間精密度(n=3)為4.23%。
?。?)采用HPLC法測定市售不同品牌食醋中的川芎嗪和丙烯酰胺,其中川芎嗪含量范圍為28.36-85.11mg/L,且發(fā)現(xiàn)經(jīng)過三年陳釀的熏醋中川芎嗪含量(85.11 mg/L)遠
4、高于未經(jīng)陳釀的熏醋(36.39 mg/L),丙烯酰胺含量范圍為4.95-25.50μg/L。將褐色度與川芎嗪、丙烯酰胺含量進行相關(guān)性分析的結(jié)果提示,醋中的川芎嗪與丙烯酰胺可能均來源于美拉德反應(yīng)。
?。?)采用HPLC法對熏醅中的川芎嗪和丙烯酰胺含量進行測定,探究了不同的熏醅條件(溫度和時間)對美拉德反應(yīng)及其產(chǎn)物的影響,結(jié)果表明:120℃-180℃加熱0-11h過程中,川芎嗪和丙烯酰胺含量均隨溫度的升高和時間的延長呈現(xiàn)先升高后降低
5、的趨勢,川芎嗪最高生成量出現(xiàn)在120℃加熱11h時,而丙烯酰胺最高生成量出現(xiàn)在160℃加熱2.5h時,且各溫度中的丙烯酰胺最大生成量出現(xiàn)的時間隨溫度的升高而不斷提前。在90℃-120℃熏醅過程中,川芎嗪和丙烯酰胺生成量隨著熏醅溫度的升高和時間的延長而逐漸升高,且二者生成量呈正相關(guān)關(guān)系,但丙烯酰胺比川芎嗪需要更高的熏醅溫度(100℃以上)才會生成。褐色度可以很好地反映醋的色澤質(zhì)量, 通過分析川芎嗪、丙烯酰胺含量及褐色度的相關(guān)關(guān)系
6、,發(fā)現(xiàn)熏醅過程中發(fā)生了美拉德反應(yīng),川芎嗪和丙烯酰胺均是熏醅過程中該反應(yīng)的產(chǎn)物。綜上,升高溫度能提高美拉德反應(yīng)的程度,但熏醅溫度不宜過高:就川芎嗪含量而言,熏醅溫度不宜高于120℃,就丙烯酰胺含量而言,熏醅溫度不宜高于100℃。
?。?)探究了不同的熏醅方式(蒸汽熏醅方式和傳統(tǒng)炭火熏醅)對美拉德反應(yīng)及其川芎嗪和丙烯酰胺含量的影響,結(jié)果表明:在相同的熏醅工藝條件下,蒸汽熏醅方式比傳統(tǒng)炭火熏醅能加快美拉德反應(yīng)的速率,同時,蒸汽熏醅的川
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