角鯊烯的分離純化及其攜氧軟膠囊產(chǎn)品研究.pdf

1、角鯊烯是高度不飽和的直鏈三萜類化合物，具有多種生物活性。作為性能優(yōu)良的血液輸氧劑，極具研究開發(fā)前景。
　　本文首先建立了角鯊烯的高效液相色譜分析方法，經(jīng)驗證，方法準(zhǔn)確有效，測得原料（大豆油脫臭餾出物）中角鯊烯含量為1.92％;其次利用NaOH-乙醇對大豆油脫臭餾出物進行皂化處理，用正己烷萃取，得到含角鯊烯5.58％的不皂化物，回收率為92.02％;然后以不皂化物為原料，經(jīng)過銀離子絡(luò)合萃取和柱層析將角鯊烯富集至94.16％。最后根據(jù)

2、角鯊烯在體外和體內(nèi)攜氧效力的研究，研制出具有提高缺氧耐受力功效的角鯊烯軟膠囊產(chǎn)品，為改善人們的生活質(zhì)量和尋求紅景天的替代品提供科學(xué)依據(jù)。
　　具體研究成果如下:
　　(1)建立了角鯊烯的HPLC分析方法，具體色譜條件為:C18色譜柱，流動相為甲醇-水(90∶10，v/v)作為A相和異丙醇作為B相(A∶B=80∶20)，流速:1.0 ml/min，進樣量:10μ L。在此條件下，角鯊烯保留時間為18.528 min，出峰時間比

3、現(xiàn)有方法提前了近8 min。確定了皂化的最佳工藝條件:反應(yīng)時間50min，反應(yīng)溫度70℃，堿濃度1 mol/L，料液比為1∶3，角鯊烯濃度為5.58％，提取率為92.02％。
　　(2)采用銀離子絡(luò)合萃取和柱層析結(jié)合的方法分離純化角鯊烯。首先依據(jù)Box-Benhnken的中心組合設(shè)計原理優(yōu)化出銀離子絡(luò)合萃取的工藝條件為甲醇體積分?jǐn)?shù)60％(v/v)，萃取溫度0℃，萃取時間8h，AgNO3濃度1.5 mol/L，角鯊烯投料比4∶1，反

4、萃時間60 min，反萃取溫度65℃。角鯊烯濃度富集至46.52％，回收率為77.27％。然后以硅膠作為固定相，正己烷為洗脫溶劑，考察洗脫速度和上樣量等因素對層析效果的影響。確定柱層析純化角鯊烯的最佳工藝為:上樣量與硅膠的比例為1∶20，流速為15 ml/min。取各組餾分蒸干，可得角鯊烯浸膏，純度為94.16％，回收率為96.13％。
　　(3)自主設(shè)計并制作了角鯊烯的體外攜氧檢測裝置，討論了攜氧—釋氧動力學(xué)變化過程，并通過小鼠