親水作用毛細(xì)管整體色譜柱的制備及其應(yīng)用.pdf

1、隨著生命科學(xué)、醫(yī)學(xué)診斷、環(huán)境監(jiān)測(cè)、藥物研究和石油化學(xué)等學(xué)科領(lǐng)域的快速發(fā)展,分離科學(xué)正面臨著新的機(jī)遇與挑戰(zhàn),各領(lǐng)域?qū)焖?、高效、高靈敏、高通量分析的分離方法需求日益增加。整體柱技術(shù),就是一種新型的快速、高效、高靈敏、高通量分析的技術(shù),在時(shí)代背景和技術(shù)的呼喚下應(yīng)運(yùn)而生。其中,親水作用有機(jī)聚合物整體色譜柱是由親水性功能性單體、交聯(lián)劑、致孔劑和引發(fā)劑等通過原位聚合得到的棒狀聚合物。它具有制備過程簡單、滲透性好、傳質(zhì)速度快、生物兼容性好和耐酸堿性

2、等優(yōu)點(diǎn),可實(shí)現(xiàn)快速、高效、高通量的分離。本論文將制備出三種新型親水整體柱,并嘗試應(yīng)用于解決極性物質(zhì)難分離的實(shí)際問題。
　　第一章,系統(tǒng)介紹色譜法和整體柱的發(fā)展史。其中色譜法包括反相作用色譜、正相作用色譜和親水作用色譜。整體柱包括無機(jī)硅膠整體柱和有機(jī)聚合物整體柱兩大類,并重點(diǎn)對(duì)有機(jī)聚合物整體柱特別是親水整體柱研究進(jìn)展作了詳細(xì)的綜述。
　　第二章,以3-[N,N-二甲基-[2-(2-烯酰氧基)乙基丁銨丙烷]-1-磺酸內(nèi)鹽(N,N

3、-dimethyl-N-acryloyloxyethyl-N-(3-sulfopropyl)ammonium betaine,SPDA)為功能性單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(Ethylene dimethacrylate,EDMA)為交聯(lián)劑,甲醇(MeOH)和H2O為致孔劑,偶氮二異丁腈(Azobisisobutyronitrile,AIBN)為引發(fā)劑,在100μm內(nèi)徑毛細(xì)管內(nèi)原位聚合形成poly(SPDA-co-EDMA)整體柱。通過聚

4、合條件優(yōu)化和物化參數(shù)測(cè)定,挑選出各項(xiàng)色譜性能最優(yōu)整體柱然后應(yīng)用于作用機(jī)理研究和極性物質(zhì)的分離。研究結(jié)果表明:該整體柱在流動(dòng)相中含65％ACN以上時(shí)表現(xiàn)出典型的親水作用機(jī)理,整體柱表面帶負(fù)電荷提示存在靜電作用以及成功用于堿基類極性化合物的分離。
　　第三章,以SPDA為功能性單體,二丙烯酰哌嗪(Diacrylylpiperazine,PDA)為交聯(lián)劑(比EDMA極性大),MeOH和磷酸二氫鈉緩沖液為致孔劑,AIBN為引發(fā)劑,原位聚合

5、反應(yīng)制備出第二種新型親水整體柱poly(SPDA-co-PDA)。研究結(jié)果表明:該整體柱在流動(dòng)相中含15% ACN以上時(shí)表現(xiàn)出典型的親水作用機(jī)理,整體柱表面同樣帶負(fù)電荷提示可能存在靜電作用以及成功用于極性化合物堿基與核苷類、維生素C異構(gòu)體的分離。
　　第四章,本章使用SPDA為功能性單體,極性強(qiáng)的亞甲基二丙烯酰胺(N,N’-methylene bisacrylamide,MBA)為交聯(lián)劑,MeOH和H2O為致孔劑,AIBN為引發(fā)劑

6、,原位聚合制備出第三種新型親水整體柱poly(SPDA-co-MBA)。研究結(jié)果表明:該整體柱未出現(xiàn)親水作用機(jī)理轉(zhuǎn)為反相作用機(jī)理臨界點(diǎn),整體柱表面同樣帶負(fù)電荷提示存在靜電作用以及成功用于極性化合物堿基、苯酚類、小肽和化妝中尿素尿囊素的分離。下一步將應(yīng)用 poly(SPDA-co-MBA)整體柱于化妝品中尿素和尿囊素定性定量分析研究。
　　第五章,成功應(yīng)用poly(SPDA-co-MBA)整體柱于化妝品中尿素和尿囊素定量分析方法學(xué)建