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1、本文合成了烯丙基山梨醇縮醛化合物以及山梨醇雙縮醛氨基甲酸酯類化合物,并測試其凝膠性能。制備了鋰電池凝膠電解質(zhì)中,并研究了其性能。
本文以D-葡萄糖為原料,經(jīng)烯丙基化反應(yīng)制備得到1-烯丙基山梨醇。將1-烯丙基山梨醇與苯甲醛或取代苯甲醛進行縮醛化反應(yīng),合成了9種烯丙基山梨醇縮醛化合物。對合成的烯丙基山梨醇縮醛化合物進行了凝膠性能測試,并與山梨醇縮醛類化合物凝膠性能進行了比較。制備1-烯丙基山梨醇及其縮醛的較優(yōu)的反應(yīng)條件為:乙醇:水
2、=6:1的混合溶劑,通氮氣保護,反應(yīng)溫度60℃,反應(yīng)時間24h,采用分批投料的方法,投料比D-葡萄糖:Sn:烯丙基溴=1:2:3.3,以葡萄糖完全反應(yīng)作為反應(yīng)終點。1-烯丙基山梨醇收率可達70%。1-烯丙基山梨醇不經(jīng)進一步處理,在甲醇溶劑中,投料比為1-烯丙基山梨醇:醛=1:2.2,室溫反應(yīng)6-8h,產(chǎn)品收率5.2%-19.7%。通過凝膠性能測試發(fā)現(xiàn):1-烯丙基山梨醇縮醛對芳香族以及醇類溶劑有良好的凝膠性能。在芳香族溶劑以及長鏈烷烴溶劑
3、中,烯丙基山梨醇縮醛化合物凝膠性能好于山梨醇縮醛化合物。
本文以1,3:2,4-二(對甲基芐叉)-D-山梨醇(MDBS)為底物,與脂肪族異氰酸酯進行縮合反應(yīng),合成了山梨醇雙縮醛氨基甲酸酯類化合物,并測試其凝膠性能。實驗結(jié)果表明:山梨醇縮醛化合物凝膠主要驅(qū)動力是6-OH與另一分子的縮醛氧之間的分子間氫鍵作用,6位羥基變?yōu)榘被姿狨ソY(jié)構(gòu),凝膠性能變差;凝膠因子的最低凝膠濃度隨直鏈醇類溶劑分子中碳原子的個數(shù)的增加而減少,證明了溶劑分
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