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文檔簡介
1、采用中溫水熱法合成六個Keggin型磷鉬、砷鉬雜多陰離子無機-有機混配超分子化合物,通過X-單晶衍射得到他們的單晶結構;并利用紅外,差熱-熱重分析等對它們進行表征。
利用Keggin型磷鉬雜多陰離子為主體,4-氨基吡啶和3-氨基吡啶為配體合成兩個新型無機-有機混配超分子化合物1和化合物2,磷鉬雜多陰離子與4-氨基吡啶的配合物(4-C5H7N2)3(PMo12O40)·(4-C5H6N2)·H2O(1),屬于單斜晶系,C2/c空
2、間群,晶胞參數(shù)為:a=11.7094(4)(A),α=90°,b=25.7946(9)(A),β=97.2050°, c=16.6748(6)(A),γ=90°,V=4996.7(3)(A)3,Z=4,Rgt(F)=0.0456,ωRref(F2)=0.1419;磷鉬雜多陰離子與3-氨基配合物(3-C5H7N2)3(PMo12O40)·2(3-C5H6N2)2·6(H2O)(2),屬于四方晶系,P42/n空間群,晶胞參數(shù)為:a=14.2
3、864(2)(A),α=90°,b=14.2864(2)(A),β=90°,c=29.0414(8)(A),γ=90°, V=5927.4(2)(A)3, Z=4, Rgt(F)=0.0575,ωRref(F2)=0.1633;配合物1和配合物2通過大量的氫鍵作用形成三維空間網(wǎng)狀超分子結構。
利用Keggin型磷鉬雜多陰離子為主體,4-甲基吡啶和3-甲基吡啶為配體合成兩個新型無機-有機混配超分子化合物3和化合物4,磷鉬雜多陰離
4、子與4-甲基吡啶的配合物(4-C6H8N)3(PMo12O40)(3),屬于單斜晶系,P2(1)/c空間群,晶胞參數(shù)為:a=19.7004(3)(A),α=90°,b=14.0785(2)(A),β=91.3590(10)°,c=33.0209(5)(A),γ=90°, V=9155.8(2)(A)3, Z=8, Rgt(F)=0.0350,ωRref(F2)=0.0730;磷鉬雜多陰離子與3-甲基吡啶的配合物(3-C6H8N)4(PM
5、o12O40)·H2O(4),屬于單斜晶系,C2/c空間群,晶胞參數(shù)為:a=19.4997(4)(A),α=90°,b=12.5836(3)(A),β=109.5730(10)°, c=22.5405(5)(A),γ=90°, V=5211.3(2)(A)3, Z=4, Rgt(F)=0.0698,ωRref(F2)=0.1849;配合物3和配合物4通過大量的氫鍵作用形成一維無限鏈狀超分子結構。
利用Keggin型磷鉬、砷鉬雜
6、多陰離子為主體,苯并咪唑為配體合成兩個新型無機-有機混配超分子化合物5和化合物6,磷鉬雜多陰離子與苯并咪唑的配合物(C7H7N2)4(PMo12O40)·2(H2O)(5),屬于三斜晶系,P-1空間群,晶胞參數(shù)為: a=9.8405(7)(A),α=70.494(5)°, b=11.3588(7)(A),β=82.285(5)°, c=13.8561(10)(A),γ=71.161(6)°,V=1381.08(16)(A)3, Z=1,
7、Rgt(F)=0.0631,ωRref(F2)=0.1392;砷鉬雜多陰離子與苯并咪唑超分子配合物(C7H7N2)3(AsMo12O40)·2C7H6N2·3(H2O)(6),屬于三斜晶系,P-1空間群,晶胞參數(shù)為:a=12.3353(4)(A),α=95.6630(10)°,b=13.2649(4)(A),β=100.1720(10)°, c=20.2878(6)(A),γ=99.3940(10)°, V=3195.72(17)(A)
8、3,Z=2,Rgt(F)=0.0329,ωRref(F2)=0.1080。配合物5和配合物6通過大量的氫鍵作用和弱π-π堆積作用形成一維無限鏈狀超分子結構。
實驗結果表明它們都含有Keggin結構雜多酸陰離子,部分有機分子配體以質(zhì)子化的形式作為抗衡陽離子存在于配合物當中,部分配合物還含有以分子形式存在的有機分子和結晶水。本論文還以催化降減丙酮為探針,對它們的催化性能進行探索研究,階段性的研究結果表明,配合物3和配合物5具有一定
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