煙草中Amadori化合物的研究.pdf

1、美拉德反應(yīng)十分復(fù)雜，反應(yīng)初始階段糖和氨基酸發(fā)生加成反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)Amadori重排，生成相對(duì)穩(wěn)定的Amadori化合物，為初步了解煙草中美拉德反應(yīng)，本文開(kāi)展了以下工作：
　　一、基于10種Amadori化合物標(biāo)準(zhǔn)品，建立了一種能夠同時(shí)定量煙草中10種Amadori化合物的LC-MS/MS分析方法，該方法前處理簡(jiǎn)單，基質(zhì)效應(yīng)低、可重復(fù)性強(qiáng)、靈敏度高。對(duì)該方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證，10種 Amadori化合物線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)在0.997

2、7~0.9999之間。檢測(cè)限和定量限分別為1.354~2.532 ng/mL和4.516~8.444 ng/mL?；厥章蕿?4.9％~120.3%，日內(nèi)精密度在1.33%~5.40%之間。
　　二、基于無(wú)標(biāo)樣12種 Amadori化合物，通過(guò)模型反應(yīng)體系合成，利用LC-Q-TOF-MS對(duì)模型反應(yīng)體系中Amadori化合物進(jìn)行精確分子量及二級(jí)碎片離子進(jìn)行準(zhǔn)確定性。得到定性及定量離子對(duì)后，建立能夠同時(shí)檢測(cè)22種 Amadori化合物的

3、LC-MS/MS分析方法，避免了Amadori化合物復(fù)雜的提純過(guò)程。定量時(shí)，根據(jù)不同煙草類型，選擇保留時(shí)間相近、峰面積近似的Amadori化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)無(wú)標(biāo)樣Amadori化合物進(jìn)行近似定量，在一定程度上能反映實(shí)際近似值，對(duì)研究煙草中Amadori化合物具有指導(dǎo)意義。
　　三、采用建立的22種Amadori化合物分析方法對(duì)不同類型煙草、不同香型烤煙中Amadori化合物含量進(jìn)行檢測(cè)，初步分析了不同類型煙草、不同香型烤煙中Amad