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1、專業(yè)學位碩士學位論文苯并嗯嗪基聚合物球的規(guī)?;苽銼 c a l e —u pP r e p a r a t i o n o f B e n z o x a z i n e —b a s e d P o l y m e r S p h e r e s學 3 1 3 0 7 0 3 7完成日期: 2 0 l 5 .0 5 .0 5大連理工大學D a l i a n U n i v e r s i t y o f T e c h n o l
2、 o g y大連理工大學專業(yè)學位碩士學位論文摘 要尺寸可控,表面官能化的炭球在多個領(lǐng)域有著廣闊的應用前景。聚合物球熱解炭化是制備單分散炭球的主要途徑。利用該方法制備炭球要求聚合物具備良好的熱穩(wěn)定性,且在高溫熱解過程中具有較高的殘?zhí)柯?。苯并嗯嗪類聚合物因其良好的耐高溫性,熱磨損性及高殘?zhí)柯实韧怀鰞?yōu)點,成為了直接熱解制備炭球的首選前驅(qū)體之一。本文在課題組已發(fā)表的研究成果基礎(chǔ)上,對原料及合成方法進行了改進及優(yōu)化。以間苯二酚、甲醛、1 , 6
3、.己二胺為原料,對實驗室級合成過程進行了合理地放大,完成了苯并嗯嗪基聚合物球由毫克級到克級的規(guī)?;苽?。該方法反應條件溫和,可操作性強,步驟簡單。首先,在合成方法的基礎(chǔ)上,結(jié)合反應特點對規(guī)?;苽渚酆衔锴蛩玫拈g歇反應器進行了初步設計,確定具體設計參數(shù)及要求。結(jié)合加工技術(shù)等因素最終選用立式雙層玻璃反應釜,釜蓋可拆卸,夾套循環(huán)載熱介質(zhì)換熱。反應釜設計體積1 0L ,裝料系數(shù)0 .8 ~0 .8 5 ,反應體積放大約4 0 倍。其傳熱系數(shù)、
4、雷諾數(shù)等核算結(jié)果初步表明傳質(zhì)傳熱滿足要求。其次,利用所選間歇反應釜,批量合成出粒徑3 2 5 + 2 5n m 、球形形貌完整、粒徑均勻的聚合物球。在此基礎(chǔ)上,考查了相同操作條件及工藝下提高固含量對產(chǎn)物的影響。S E M 結(jié)果表明固含量每提高一倍,聚合物平均尺寸增長約1 0 0n m ,且伴隨著粒徑分布變寬。固含量提升八倍達2 .3 2 %時球與球之間存在明顯團聚、融并現(xiàn)象。最后,根據(jù)實驗結(jié)果對此種規(guī)?;苽浔讲⑧培夯酆衔锴虻姆椒ㄟM行
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