2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、本文通過酚酮縮合法合成了2,7-二羥基-9,9-雙-(4-羥苯基)芴(四酚芴),并以四酚芴為酚源,通過Mannich縮合反應(yīng),合成了芳香胺基和脂肪胺基四酚芴苯并噁嗪單體,利用紅外譜圖、核磁氫譜和碳譜對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,使用差式掃描量熱儀(DSC)和顯微熔點(diǎn)儀測得了單體的熔點(diǎn),通過DSC、流變儀、熱重分析儀(TGA)和動態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)對四酚芴苯并噁嗪的固化行為、熱性能和動態(tài)熱機(jī)械性能進(jìn)行了研究。
  以甲烷磺酸為主催化劑

2、,β-巰基丙酸為助催化劑,通過酚酮縮合法合成了四酚芴單體,當(dāng)苯酚與2,7-二羥基芴酮物質(zhì)的量比為6:1,2,7-二羥基芴酮與甲烷磺酸的質(zhì)量比為1:0.25,與β-巰基丙酸質(zhì)量比為1:0.1,反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)時間1 h時,四酚芴的收率達(dá)到83%。以四酚芴為酚源,通過與多聚甲醛和伯胺(包括芳香族伯胺、脂肪族伯胺以及芳香族和脂肪族伯胺的混合物)進(jìn)行Mannich縮合反應(yīng),得到一系列新型四酚芴基苯并噁嗪單體,收率為75%~90%。

3、  四酚芴基苯并噁嗪呈現(xiàn)出較低的熔點(diǎn)(30~160℃)和黏度特性,具有較寬的加工窗口,其加工性能優(yōu)于雙官能度芴基苯并噁嗪。四酚芴基苯并噁嗪的固化過程遵循自催化開環(huán)固化機(jī)理,固化反應(yīng)初期為動力學(xué)控制過程,而在反應(yīng)后期則受擴(kuò)散過程控制。Starink模型能很好地解釋苯并噁嗪的開環(huán)固化機(jī)理。采用自催化模型對苯并噁嗪的固化過程進(jìn)行了擬合,實(shí)驗(yàn)值與模型計算值相符。
  四酚芴基聚苯并噁嗪顯示出高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、熱穩(wěn)定性以及優(yōu)良的機(jī)

4、械性能。Tg和熱穩(wěn)定性隨著苯環(huán)數(shù)量的增加而升高,隨脂肪鏈的長度增加而下降。相比于相應(yīng)的雙官能度芴基聚苯并噁嗪,其 Tg和熱穩(wěn)定性均有大幅提升,苯胺基聚苯并噁嗪的Tg高達(dá)354.6℃,熱分解5%的溫度(T5)分別為370℃,800℃時的殘?zhí)柯蔬_(dá)到58.5%,;DMA測試結(jié)果顯示,在這一系列四酚芴基聚苯并噁嗪中,50℃下的正丁胺基聚苯并噁嗪的儲能模量最高,達(dá)到1962 MPa,而苯胺和正辛胺基聚苯并噁嗪的分別為912和1365 MPa。四酚

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