含聯(lián)苯基團(tuán)側(cè)鏈的聚酰亞胺的合成、結(jié)構(gòu)與性能研究.pdf_第1頁(yè)
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1、四川大學(xué)博士學(xué)位論文含聯(lián)苯基團(tuán)側(cè)鏈的聚酰亞胺的合成、結(jié)構(gòu)與性能研究姓名:劉習(xí)奎申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:博士專業(yè):材料學(xué)指導(dǎo)教師:顧宜20031001共振氫譜( 1 H —N M R ) 等分析方法對(duì)二元胺單體的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,與理論的預(yù)期結(jié)構(gòu)相吻合。在合成二元胺單體的基礎(chǔ)上,通過(guò)經(jīng)典的兩步法工藝和一步法高溫溶液酰亞胺化工藝,合成了一系列含有聯(lián)苯基團(tuán)側(cè)鏈的均聚酰亞胺與共聚酰亞胺。對(duì)所制備的聚酰亞胺的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,并探討了單體結(jié)構(gòu)、反應(yīng)條件以及酰亞

2、胺化工藝對(duì)聚酰亞胺分子量與成膜性的影口向。在上述合成工作的基礎(chǔ)上,我們進(jìn)~步通過(guò)熱臺(tái)偏光顯微鏡( P O M ) 和x 一射線衍射( W A X D ) 對(duì)酰亞胺化過(guò)程中有序結(jié)構(gòu)形成以及側(cè)鏈的引入對(duì)聚酰亞胺的結(jié)晶性與結(jié)晶形貌的影響進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,在5 ℃/M i n 這樣一個(gè)特定的連續(xù)升溫條件下,B T D 刖m .P D A 的聚酰胺酸前體在酰亞胺化過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)一種新型的負(fù)性環(huán)帶球晶結(jié)構(gòu),這也是首次在聚酰亞胺體系中報(bào)道環(huán)帶球晶的

3、形成。進(jìn)一步的研究表明,升溫速度對(duì)于聚酰亞胺環(huán)帶球晶的形貌有明顯的影響,過(guò)快或者過(guò)慢的升溫速率都會(huì)產(chǎn)生較小的、退化的環(huán)帶球晶形貌。我們進(jìn)一步采用單官能團(tuán)的鄰苯二甲酸酐為封端劑,就分子量對(duì)球晶形貌的影響也進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,當(dāng)封端劑的加入量達(dá)到3 0 %( m 0 1 ) 時(shí),環(huán)帶球晶形貌逐漸退化為具有之字形M a l t e s e 十字消光的球晶形貌。 在觀察到正常環(huán)帶球晶的同時(shí),還發(fā)現(xiàn)伴隨有~定數(shù)量的變形環(huán)帶球晶的生成,初步研究表

4、明環(huán)帶球晶的變形與樣品一載玻片之間的相互作用有關(guān)?;贐 T D A /M P D A 聚酰亞胺的球晶形貌的一個(gè)特殊之處是:在各種工藝條件下形成的球晶形貌均不是典型的M a l t e s e 十字消光結(jié)構(gòu),而是比較特殊的之字形M a l t e s e 十字消光結(jié)構(gòu),剛性主鏈的B T D A /M P D A 聚酰亞胺表現(xiàn)出來(lái)的這些獨(dú)特的結(jié)晶形貌值得進(jìn)一步深入研究。由于聚合物的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)與其性能之間有著非常密切的聯(lián)系,因此伴隨酰亞胺化

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