L-脯氨酸配體交換色譜和四唑基親合色譜固定相的制備及色譜性能.pdf

1、溶質(zhì)在液相色譜中的分離是在色譜柱中實(shí)現(xiàn)進(jìn)行的，其分離效果與固定相的性能和流動(dòng)相的性質(zhì)密切相關(guān)。因而，關(guān)于固定相的制備，溶質(zhì)、固定相和流動(dòng)相相互作用機(jī)理的研究一直是色譜領(lǐng)域的熱點(diǎn)研究問(wèn)題。本論文在對(duì)國(guó)內(nèi)外有關(guān)配體交換色譜和親合色譜研究成果分析的基礎(chǔ)上，試圖對(duì)配體交換色譜的手性拆分進(jìn)行新的理論探索，并設(shè)計(jì)合成出一類新型四唑基固定相。全文包括以下三個(gè)方面的研究工作： 1．研究了α-氨基酸對(duì)映體在L-脯氨酸配體交換色譜固定相上的分離，考

2、察了流動(dòng)相pH值、鹽濃度、金屬離子濃度及溫度對(duì)溶質(zhì)保留和分離選擇性的影響；并應(yīng)用計(jì)量置換保留模型對(duì)配體交換色譜流動(dòng)相中鹽濃度對(duì)溶質(zhì)保留的影響進(jìn)行了新的探討。 2．以Fmoc保護(hù)的亮氨酸、纈氨酸、丙氨酸、異亮氨酸和苯丙氨酸為原料合成了五種新型的四唑類化合物；將苯丙基四唑脫保護(hù)后，鍵合于硅膠表面，合成出了一種新型四唑配體固定相，并螯合上Zn<'2+>，初步研究了該固定相對(duì)蛋白質(zhì)的分離性能和pH值對(duì)蛋白質(zhì)保留的影響。結(jié)果表明，該固定相

3、對(duì)蛋白質(zhì)具有一定的分離能力。 3．采用固相合成方法，在硅膠表面上直接生成四唑配體，建立了一種新的合成四唑基固定相的方法。與先合成四唑化合物，再將其鍵合于硅膠表面的合成路線相比，該方法具有操作簡(jiǎn)單、省時(shí)等優(yōu)點(diǎn)。研究了蛋白質(zhì)在固定相上的色譜行為和pH值對(duì)蛋白質(zhì)保留的影響。結(jié)果表明，在螯合和未螯合Zn<'2+>的四唑固定相上，4種標(biāo)準(zhǔn)蛋白混合物均能得到良好分離，且質(zhì)量回收率大于93％；蛋白質(zhì)在這兩種情況下的分離分別屬于螯合色譜和親合色