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1、目前,市場(chǎng)上酒類摻假現(xiàn)象泛濫,假酒的制造與銷售不僅破壞了正常的市場(chǎng)秩序,也嚴(yán)重?fù)p害了消費(fèi)者的切身利益和身心健康,因此,迫切需要建立一種快速、靈敏、高效檢測(cè)假酒的技術(shù)和方法。新興離子源質(zhì)譜技術(shù)因其具有無需樣品預(yù)處理、高效、快速、原位、實(shí)時(shí)、在線、無損檢測(cè)等特點(diǎn),已逐漸成為食品安全領(lǐng)域重要的分析手段。本研究針對(duì)市場(chǎng)上常見的酒類摻假方式,采用電噴霧萃取和單光子電離質(zhì)譜法,結(jié)合主成分分析和聚類分析,建立了一種能在無需樣品預(yù)處理?xiàng)l件下快速、準(zhǔn)確地
2、鑒別酒真假的分析方法。本論文的主要內(nèi)容如下:
?。?)基于單光子電離飛行時(shí)間質(zhì)譜法(SPI-TOF-MS),結(jié)合主成分分析(PCA)建立了一種能在無需樣品預(yù)處理的條件下快速、準(zhǔn)確地鑒別酒(包括白酒、葡萄酒和勁酒)的真假的新方法。同時(shí),利用光電子電離質(zhì)譜法(PEI-TOF-MS)對(duì)SPI-TOF-MS的準(zhǔn)確度和可靠性進(jìn)行了驗(yàn)證。初步研究表明,該方法不僅能快速實(shí)現(xiàn)對(duì)茅臺(tái)等5種不同品牌酒的真假區(qū)分,還可以對(duì)影響酒的品質(zhì)的特征物質(zhì)進(jìn)行分
3、析和鑒定。與其它離子化技術(shù)(如EI,PEI,ICP等)相比,SPI作為一種“軟”電離源,更容易產(chǎn)生分子離子峰,圖譜更簡(jiǎn)單。研究表明該方法進(jìn)樣穩(wěn)定且響應(yīng)時(shí)間短,為酒類等揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)的快速檢測(cè)提供了新思路,對(duì)于快速篩選偽劣酒類產(chǎn)品有著重要的應(yīng)用價(jià)值。
?。?)采用自行研制的電噴霧萃取電離源(EESI)與LTQ-XL質(zhì)譜儀耦合,并結(jié)合主成分分析和聚類分析(CA),建立了一種能在無需樣品預(yù)處理的條件下直接、快速、準(zhǔn)確鑒別茅臺(tái)
4、等8種摻假白酒的新方法。同時(shí),利用串聯(lián)質(zhì)譜能夠?qū)δ繕?biāo)組分進(jìn)行準(zhǔn)確鑒定。研究結(jié)果表明,EESI-LTQ-MS檢測(cè)單個(gè)樣品的時(shí)間小于1 min,且重現(xiàn)性好,PCA區(qū)分正確率高達(dá)96.5%。通過設(shè)置未知樣分析進(jìn)一步驗(yàn)證了該方法的可行性。此外,本研究還結(jié)合SPI-TOF-MS對(duì)檢測(cè)譜圖進(jìn)行對(duì)比分析,闡述了EESI和SPI兩種電離技術(shù)在檢測(cè)真假酒上具有各自的優(yōu)勢(shì),且兩種檢測(cè)手段具有互補(bǔ)的特點(diǎn),將EESI-LTQ-MS與SPI-TOF-MS相結(jié)合,
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