疏水作用整體柱在線固相萃取辣椒粉中蘇丹紅的研究.pdf

1、目的：為了克服傳統(tǒng)的填充萃取柱填充困難、難以重復(fù)使用的缺點(diǎn)，構(gòu)筑一種甲基丙烯酸丁酯疏水整體柱用作新型固相萃取吸附劑?；谠撝诰€凈化富集，結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜，建立辣椒粉中蘇丹紅I～I(xiàn)V的分析測定方法。
　　方法：以甲基丙烯酸丁酯（BMA）為單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）為交聯(lián)劑，在不銹鋼柱管（50 mm×4.6 mm i.d.）中原位合成疏水整體柱。實(shí)驗(yàn)考察了 BMA的用量、致孔劑的種類和用量對整體柱性能的影響。通過

2、掃描電子顯微鏡、比表面和孔徑分布分析儀對整體柱的形貌和比表面積進(jìn)行表征。將該整體柱用于在線凈化固相萃取辣椒粉中的蘇丹紅 I～I(xiàn)V，優(yōu)化洗脫流動相、洗脫流速和分離流動相的組成條件。考察方法的特異性、線性范圍、準(zhǔn)確度和精密度、檢測限等分析特征量。
　　結(jié)果：整體柱的掃描電鏡圖顯示在優(yōu)化條件下得到的整體柱柱床均勻、結(jié)構(gòu)連續(xù)、多孔。比表面積為121.45 m2 g-1。將該整體柱作為固相萃取吸附劑，結(jié)合在線凈化高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜，以10

3、 mmol L-1的乙酸銨水溶液上樣后，以乙腈為洗脫流動相在流速為0.5 mL min-1的條件下將蘇丹紅I～I(xiàn)V洗脫到C18柱分析，以10％乙腈-90%甲酸溶液（0.5%）為流動相實(shí)現(xiàn)了對辣椒粉中蘇丹紅 I～I(xiàn)V的分析。該方法的線性范圍為1.0～50.0μg kg-1，對蘇丹紅I～I(xiàn)V檢出限為0.3μg kg-1，定量限為1.0μg kg-1，日內(nèi)回收率為94.8%～100.9%（精密度3.37%～7.01%），日間回收率為94.9%