芳香化合物電化學(xué)氯化反應(yīng)工藝的研究.pdf

1、含氯的芳香化合物是醫(yī)藥、農(nóng)藥等精細(xì)化學(xué)品家族中的重要成員。據(jù)統(tǒng)計(jì)，三分之一以上精細(xì)化學(xué)品屬于含氯芳香化合物。含氯的芳香化合物在農(nóng)藥方面的應(yīng)用最為廣泛，其應(yīng)用主要有殺蟲(chóng)劑、殺螨劑、殺菌劑、除草劑、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等。含氯的芳香化合物一般是通過(guò)相應(yīng)的氯化反應(yīng)制得，但是傳統(tǒng)的氯化試劑毒性大，而且在生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用過(guò)程均有嚴(yán)格限制，這些缺點(diǎn)使得含氯化合物的生產(chǎn)也受到了一定的制約。因此尋求一條合理的氯化工藝，使用無(wú)毒價(jià)格低廉的氯化試劑顯得尤為

2、重要。
　　 本文系統(tǒng)研究了芳香化合物的電化學(xué)氯化反應(yīng)，即以無(wú)機(jī)氯化物為電解質(zhì)，在電流作用下陽(yáng)極生成的氯氣原位與芳香化合物發(fā)生親電取代反應(yīng)生成芳香氯化物。具體研究工作包括:電化學(xué)反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、電介質(zhì)種類(lèi)的選擇、電解質(zhì)濃度的影響、有機(jī)溶劑的選擇、原料濃度的影響、電流及電壓對(duì)電化學(xué)氯化反應(yīng)的影響、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率及電流效率的影響等。研究結(jié)果表明:1.以2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸為原料，利用電化學(xué)方法將其氯化，使其

3、生成3-2-氯-5-（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯甲酸，并對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化，得出最佳反應(yīng)條件為:室溫條件下，以濃鹽酸為氯化電解質(zhì)，乙腈為有機(jī)溶劑，陽(yáng)極室內(nèi)鹽酸與乙腈的體積比為30∶30，原料的濃度為0.053M，陰極室內(nèi)為濃鹽酸，電流控制在0.2A，此時(shí)的電壓為1.10～1.27V，反應(yīng)4h完成，產(chǎn)率86％，電流效率18.06％，并用紅外、核磁氫譜對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。2.以苯氧乙酸為原料，用電化學(xué)方法對(duì)其進(jìn)行氯化，得到目標(biāo)產(chǎn)