混二元酸二甲（辛）酯合成工藝研究.pdf

1、本論文系統(tǒng)研究了混二元酸與甲醇和辛醇的催化酯化反應(yīng)，通過(guò)對(duì)混二元酸原料的定性、定量分析，設(shè)計(jì)和制備了一系列包括分子篩催化劑、固體超強(qiáng)酸催化劑和酸性復(fù)式鹽催化劑等體系的催化劑，建立了包括酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率及酯化產(chǎn)物的檢測(cè)分析和催化劑反應(yīng)性能評(píng)價(jià)的全面系統(tǒng)的研究方法，得出混二元酸與甲醇和辛醇催化酯化反應(yīng)的最佳工藝條件，并對(duì)混二元酸二辛酯的使用性能進(jìn)行了研究。 實(shí)驗(yàn)表明：固體超強(qiáng)酸ZiO2-ZrO2/SO4 2-和酸式復(fù)鹽NaHSO4-H

2、2O適合混二元酸體系。其中，硫酸氫鈉催化合成混合二元酸二甲酯的最佳工藝條件為：以0.1mol混合二酸為基準(zhǔn)，醇酸摩爾比為13，催化劑用量為0.8g，回流除水5.0h，混合二元酸二甲酯收率可達(dá)94.95％。硫酸氫鈉催化合成混二元酸二辛酯的最佳工藝條件為：14.60g(0.10mol)已二酸粗品，物料比1：2.7，15ml二甲苯，0.50g催化劑，108～155℃反應(yīng)1.5h，轉(zhuǎn)化率為99.90％。固體超強(qiáng)酸催化合成混二元酸二甲酯的最佳工藝

3、條件為：14.6g(0.10mol)己二酸粗品，醇酸摩爾比為12，0.30g TiO2-ZrO2/SO4 2-(含ZrO2 30％)催化劑，反應(yīng)5h，酯收率可達(dá)94.60％。固體超強(qiáng)酸催化合成混合二元酸二辛酯的最佳工藝條件為：14.60(0.10mol)g已二酸粗品，0.30gTiO2-ZrO2/SO42-(含ZrO230％)固體酸催化劑，醇酸摩爾比為3.4，160～220℃反應(yīng)4h，轉(zhuǎn)化率為99.91％。并用質(zhì)譜等分析手段對(duì)所合成產(chǎn)物