尿素醇解法合成碳酸二甲酯工藝研究.pdf

1、尿素醇解法制備碳酸二甲酯所需的原料尿素和甲醇均為大宗化工原料，價(jià)格低廉，生產(chǎn)過程安全易控、操作方便、無三廢排放，能有效降低碳酸二甲酯的生產(chǎn)成本，滿足市場的大噸位需求，同時(shí)對增強(qiáng)我國甲醇行業(yè)競爭力，降低合成氨和尿素生產(chǎn)成本，促進(jìn)我國煤化工事業(yè)的蓬勃有序發(fā)展具有重要的意義，是真正意義上符合人類可持續(xù)發(fā)展要求的綠色、經(jīng)濟(jì)合成路線。
　　但尿素易分解，如何在溫和的條件下實(shí)現(xiàn)尿素中羰基碳的定向活化和在受熱力學(xué)平衡轉(zhuǎn)化率的限制的前提下提高尿素

2、平衡轉(zhuǎn)化率是目前工業(yè)化生產(chǎn)迫切需要解決的問題。鑒于上述問題，本論文以甲醇和尿素為原料，進(jìn)行了尿素醇解法制備碳酸二甲酯的小試、中試研究，主要內(nèi)容如下:
　　1)在實(shí)驗(yàn)室研究階段，研究了原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌速度以及催化劑用量等因素對碳酸二甲酯收率的影響，確定了碳酸二甲酯合成最佳工藝條件為:尿素/甲醇摩爾比1∶15，反應(yīng)溫度170℃，反應(yīng)時(shí)間7h，攪拌速度600 r/min，催化劑的投入量3.5g。
　　2)其它條件

3、確定的情況下，通過對催化劑HY、HZSM-5、ZnO、Fe2O3、PbO、Fe2O3/HY、ZnO/HZSM-5和Fe2O3/HZSM-5進(jìn)行篩選，F(xiàn)e2O3/HZSM-5的催化效果最好，目的產(chǎn)物收率為18.4％，且四次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)后催化劑穩(wěn)定性較好，經(jīng)萃取和減壓蒸餾后產(chǎn)物純度高達(dá)99.5％。
　　3)運(yùn)行了以配料汽化、反應(yīng)、精餾脫氨、精餾提濃、加壓精餾、精餾精制及脫碳七個(gè)部分組成的500噸/年的中試實(shí)驗(yàn)，在小試的基礎(chǔ)上確定適宜的操